[发明专利]逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法

权利要求书

1.逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法，其特征在于，制备步骤如下：

(1)制备混合溶剂，将溶剂A溶液与溶剂B进行混合，溶剂A溶液与溶剂B的体积比为10:1～20:1，混合后得到混合溶剂；

(2)将粗M和混合溶剂按质量体积比为1kg:5L～1kg:10L投加至溶解装置中，升温并保持温度在60～80℃，搅拌溶解0.5～2h，然后停止搅拌，保温沉淀10min以上，打开溶解装置底阀分离树脂状杂质，将分离杂质后的溶液放入分离装置中；

(3)溶液进入分离装置中后，保温60～80℃，打开搅拌，投加分离剂太古油，随后第一次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，再打开搅拌，第二次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，然后将分离反应后的溶液放入结晶装置中；

(4)溶液进入结晶装置中后，边搅拌边降温至20～50℃，析出M结晶；

(5)结晶后的溶液放入离心机离心分离出半成品M，经溶剂A溶液以及水洗涤、干燥后为成品M；离心滤液分离出溶剂B和溶剂A溶液，溶剂A溶液套用至溶解装置；

(6)溶剂B收集后经蒸馏回收，回收的溶剂B套用至溶解装置、分离装置，装置底树脂排放；

(7)洗涤液经蒸馏回收溶剂A，套用至洗涤，蒸馏结晶作为粗M回投至溶解装置；

步骤(1)中溶剂A为甲醇、乙醇或异丙醇；

步骤(1)中的溶剂B为甲苯、二甲苯、四氯乙烯、四氯化碳中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法，其特征在于，步骤(3)中，第一次溶剂B与步骤(2)中的粗M体积质量比为1L:0.5kg～1L:2kg。

3.如权利要求1所述的逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法，其特征在于，步骤(3)中，第二次溶剂B与步骤(2)中的粗M体积质量比为1L:0.5kg～1L:2kg。

4.如权利要求1-3中任意一项所述的逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法，其特征在于，步骤(3)中的所述太古油与所述粗M的质量比为1:1000。