[发明专利]一种缩二脲化合物的合成方法及用途在审

专利信息
申请号: 201910526399.X 申请日: 2019-06-18
公开(公告)号: CN110305043A 公开(公告)日: 2019-10-08
发明(设计)人: 罗梅 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C07C273/18 分类号: C07C273/18;C07C275/62;B01J31/02;C07C201/12;C07C205/51
代理公司: 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 代理人: 戴明虎
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 合成 二氯甲烷溶液 缩二脲化合物 无水无氧条件 丙酮酸乙酯 淡黄色固体 化合物晶体 手性化合物 析出 催化效果 亨利反应 回流反应 两口烧瓶 丁二酮 氯化锌 石油醚 水分子 缩二脲 溶剂 挥发 苯基 称取 抽滤 放入 氯苯 脲素 催化剂 静止
【说明书】:

一种有如下结构式的手性化合物合成方法:是无水无氧条件下用0.2720g氯化锌做催化剂,称取脲素1.0823g及1.0344g 4,4,4‑三氟‑1‑苯基‑1,3‑丁二酮,放入250mL两口烧瓶中,加入50mL氯苯做溶剂,回流反应48小时后,静止,有淡黄色固体析出,抽滤,再加入石油醚及二氯甲烷溶液,挥发得含半个水分子的缩二脲晶体。该化合物晶体(Ⅰ)的用途,在丙酮酸乙酯的亨利反应中显示了一定的催化效果,其转化率达93.4%。

一、技术领域

发明涉及一种化合物及其制备方法,特别涉及一种含氮化合物及其制备方法,确切地说是一种脲素缩合物的合成方法及用途。

二、背景技术

缩二脲是重要的医药中间体,其合成方法及应用已有文献报道【1-5】

参考文献:

1.One-pot synthesis of dialkyl hexane-1,6-dicarbamate from 1,6-hexanediamine,urea,and alcohol over zinc-incorporated berlinite(ZnAlPO4)catalyst,Sun,Da-Lei et al,Catalysts,6(2),28/1-28/18;2016.

2.Copolymerization of acrylic acid with acrylamide biuretderivatives,Sirekanyan,I.N.et al Russian Journal of Applied Chemistry,87(10),1570-1574;2014.

3.Defining sequence space and reaction products within the cyanuricacid hydrolase (AtzD)/barbiturase protein family,Seffernick,Jennifer L.et al,Journal of Bacteriology,194(17),4579-4588;2012.

4.Hydrolysis and thermolysis of urea and its decomposition byproductsbiuret,cyanuric acid and melamine over anatase TiO2,Bernhard,Andreas M.et al,Applied Catalysis,B:Environmental,115-116,129-137;2012

5.Catalytic conversion of urea to biuret:a catalyst screening study,Park,Dong Ryul et al FKorean Journal of Chemical Engineering,26(4),990-993;2009.

6.New method for synthesis of biuret,Peng,Wang-ming and Chen,Heng-chu,Hubei Huagong,20(1),42-43;2003.

7.Hydrolysis of urea in the presence of ammonium sulfate,Gerbert,G.P.and Zinov'ev,G.N.Teor.Osnovy Prva Azot.Udobr.,M.,23-8;1988。

三、发明内容

本发明旨在为有机合成领域特别是制备药物,所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性药物。

(一)本发明所称的化合物是以下化学式(Ⅰ)所示的化合物:

其化学名称:含半个结晶水的缩二脲。

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