[发明专利]一种缩二脲化合物的合成方法及用途在审
| 申请号： | 201910526399.X | 申请日： | 2019-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN110305043A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 罗梅 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/62;B01J31/02;C07C201/12;C07C205/51 |
| 代理公司： | 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 | 代理人： | 戴明虎 |
| 地址： | 230009 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 二氯甲烷溶液 缩二脲化合物 无水无氧条件 丙酮酸乙酯 淡黄色固体 化合物晶体 手性化合物 析出 催化效果 亨利反应 回流反应 两口烧瓶 丁二酮 氯化锌 石油醚 水分子 缩二脲 溶剂 挥发 苯基 称取 抽滤 放入 氯苯 脲素 催化剂 静止 | ||
【权利要求书】：
1.一种有如下结构式及晶胞参数的手性化合物合成方法：包括合成、分离和纯化，所述的合成是无水无氧条件下用0.2720g氯化锌做催化剂，称取脲素1.0823g及1.0344g4，4，4-三氟-1-苯基-1，3-丁二酮，放入250mL两口烧瓶中，加入50mL氯苯做溶剂，回流反应48小时后，静止，有淡黄色固体析出，抽滤，再加入石油醚及二氯甲烷溶液，挥发得含半个水分子的缩二脲晶体。
该化合物晶体(I)，在293(2)K温度下，牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群：P1 21/n1，晶胞参数：β＝93.270(4)°；γ＝90°。
2.由权利要求1所述的该化合物晶体(Ⅰ)的用途，在丙酮酸乙酯的亨利反应中显示了一定的催化效果，其转化率达93.4％。
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