[发明专利]一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201910516835.5 | 申请日： | 2019-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN110229198A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 张国品;陈建国;袁新辉 | 申请（专利权）人： | 南京博源医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/08 | 分类号： | C07H13/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人： | 孙丹 |
| 地址： | 211500 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙氧基 药物中间体 制备 肝炎 乙酰半乳糖胺 基氨基 脱氧 治疗 搅拌反应 苯甲酰化 苯甲酰基 肝炎药物 碱性条件 脱保护基 两步法 乙酰基 猝灭剂 产率 溶剂 猝灭 催化剂 | ||
1.一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将3,4,6-三-O-乙酰基-1-O-[(N-CBZ基氨基乙氧基)乙氧基]-2-脱氧-β-D-N-乙酰半乳糖胺加入到脱保护基溶液中，搅拌反应，得到中间体 1-O-[(N-CBZ基氨基乙氧基)乙氧基]-2-脱氧-β-D-N-乙酰半乳糖胺；
（2）将中间体1-O-[(N-CBZ基氨基乙氧基)乙氧基]-2-脱氧-β-D-N-乙酰半乳糖胺加入到溶剂中，搅拌均匀后，碱性条件下，加入催化剂，降温至-10~0℃，加入苯甲酰化试剂，搅拌反应，经猝灭剂猝灭得到治疗肝炎的药物中间体3,4,6-三-O-苯甲酰基-1-O-[(N-CBZ基氨基乙氧基)乙氧基]-2-脱氧-β-D-N-乙酰半乳糖胺；
反应过程为：
。
2.根据权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述脱保护基溶液为氨水的甲醇溶液或甲醇钠的甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述氨水的浓度为5mol/L~7mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述甲醇钠的浓度为3mol/L~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中的反应温度为10~30℃，反应时间为12~24h。
6.根据权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述碱性条件中的碱为三乙胺或吡啶中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。
8.根据权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的反应温度为10~30℃，反应时间为2~10h。
9.根据权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述猝灭剂为水。
10.根据权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物中间体的制备方法，其特征是，所述苯甲酰化试剂为苯甲酰氯或苯酐中的一种。
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