[发明专利]萘基聚酰亚胺磁性复合物及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种萘基聚酰亚胺磁性复合物及其制备方法和应用，萘基聚酰亚胺磁性复合物包括磁性Fe₃O₄内核以及核外依次包裹的SiO₂层和萘基聚酰亚胺层，所述萘基聚酰亚胺层含有苯环、C＝O、C‑N、C‑C和C＝C键。本发明将磁性萘基聚酰亚胺聚合物通过共价键键合到磁性纳米粒子表面，制备了一种具有多重作用力的复合材料，键合到四氧化三铁上的萘基聚酰亚胺材料不但可以提供作为萃取材料必备的比表面积和孔结构，而且其具有大量共轭结构的苯环，可以与苏丹红分子之间发生π‑π堆积和疏水作用；残余的羧基基团可以与苏丹红中的羟基发生氢键作用。本发明的复合物比表面积大，孔径分布均匀，对一些极性以及具有芳香共轭体系的物质可以实现特异性吸附。

技术领域

本发明涉及一种分离材料，具体涉及一种萘基聚酰亚胺磁性复合物及其制备方法和应用。

背景技术

在食品中过度使用添加剂，尤其是有害的染料，可能会对人体健康带来一定危害。苏丹红是亲脂性偶氮苯化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ这4种类型，其作为一种人工合成的染料，广泛用于如溶剂、油、蜡和汽油的增色以及鞋、地板等的增光。由于其具有潜在的致癌性，中国和欧盟都禁止将其作为食品添加剂，但因苏丹红成本低、着色性好，仍被很多商家非法使用，食品中检测出苏丹红的报道时有发生，因此有必要建立简单、快速、高效的苏丹红分析检测方法。

目前，为了分析检测环境和食品样品中的苏丹红，已经发展了各种分析方法，包括有高效液相色谱法、薄层色谱法、气质联用法、荧光光谱法等。但常常由于苏丹食物样品的基质比较繁琐，气相或液相色谱法等不能直接被用于分析，被测物质往往需要用适当的前处理方法进行富集和分离后，才能够被进行检测。到目前为止，已经发展了多种样品制备方法，用于从不同样品中富集和分离苏丹红，如液-液萃取、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、液相微萃取和分散固相萃取(DSPE)。磁固相萃取(MSPE)是集分散液-液萃取和SPE的优点于一体的小型化固相萃取方法，近年来越来越受到研究者的关注。与传统的SPE法相比，MSPE法由于吸附剂与目标分析物接触面积的扩大，可以提供更高的吸附容量。此外，MSPE法具有简单、快速、有机溶剂消耗低、成本低等优点。因此，MSPE作为一种极具吸引力和前景的样品前处理技术，已被广泛用于从各种食品样品中提取污染物。

在MSPE过程中，吸附剂是影响提取效率的关键因素，因此开发具有较高吸附效率的新型磁性吸附剂成为热门研究课题。近年来，四氧化三铁基磁性聚合物材料由于其结合了纳米四氧化三铁的超顺磁性和有机聚合物的多种特殊形式，如生物相容性、良好分散性、磁性响应性等，从而在催化、分离等领域有着极为广泛的应用前景。芳香聚酰亚胺具有优异的热和化学稳定性、高强度、耐溶剂及尺寸稳定等特性，被广泛应用于电子材料、复合材料和气体分离膜材料等领域。近年来，具有多孔骨架结构的聚酰亚胺在氢能储存方面的发展日益受到重视，成为了当前微孔材料研究的热点之一。萘基聚酰亚胺具有较好的空间规整性以及良好的耐热耐化学腐蚀性等优点，受到了越来越多的关注。截止目前，此类化合物在样品前处理领域研究较少。本发明以廉价的商品化原料1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTDA)和尿素单体，制备了萘基聚酰亚胺磁性复合物，用于苏丹红染料的萃取分离。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种比表面积大、分散性好、核壳层结构稳定的萘基聚酰亚胺磁性复合物及其制备方法和应用

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

萘基聚酰亚胺磁性复合物，包括磁性Fe₃O₄内核以及核外依次包裹的SiO₂层和萘基聚酰亚胺层，所述萘基聚酰亚胺层含有苯环、C＝O、C-N、C-C和C＝C键。

一种萘基聚酰亚胺磁性复合物的制备方法，是将氨基修饰的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂纳米粒子分散至溶剂中，加入1,4,5,8-萘四甲酸酐与尿素，进行反应，最后洗涤、干燥，得到萘基聚酰亚胺磁性复合物。