[发明专利]萘基聚酰亚胺磁性复合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910516208.1 | 申请日: | 2019-06-14 |
公开(公告)号: | CN110215912B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 胡锴;崔永霞;陈志红;龚海燕 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38 |
代理公司: | 郑州中鼎万策专利代理事务所(普通合伙) 41179 | 代理人: | 林新园 |
地址: | 450008 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 磁性 复合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.萘基聚酰亚胺磁性复合物在萃取苏丹红化合物时作为吸附剂的应用,其特征在于,所述萘基聚酰亚胺磁性复合物包括磁性Fe3O4内核以及核外依次包裹的SiO2层和萘基聚酰亚胺层,所述萘基聚酰亚胺层含有苯环、C=O、C-N、C-C和C=C键;
所述萘基聚酰亚胺磁性复合物的制备方法为,将氨基修饰的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子分散至溶剂中,加入1,4,5,8-萘四甲酸酐与尿素,进行反应,最后洗涤、干燥,得到萘基聚酰亚胺磁性复合物;
所述氨基修饰的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子的制备方法为:
(1)采用溶剂热法制备磁性Fe3O4纳米粒子;
(2)采用溶胶-凝胶聚合法对磁性Fe3O4纳米粒子进行表面修饰,制备具有核壳结构的磁性Fe3O4@SiO2粒子;
(3)将磁性Fe3O4@SiO2纳米粒子超声分散至溶剂中,在搅拌下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,加热回流反应,最后洗涤、干燥,得到氨基修饰的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述萘基聚酰亚胺磁性复合物的制备方法中氨基修饰的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子、1,4,5,8-萘四甲酸酐与尿素的重量比为1:1.35-1.45:0.25-0.35,溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述萘基聚酰亚胺磁性复合物的制备方法中反应条件为:先在室温下搅拌3-5 h,然后加热至170-190℃反应1-2 h。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述萘基聚酰亚胺磁性复合物的制备方法中洗涤条件为:先用体积比1:1的丙酮和N-甲基-2-吡咯烷酮混合液洗涤,然后用乙醇洗涤,再用水洗涤,最后用乙醇洗涤。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述萘基聚酰亚胺磁性复合物的制备方法中干燥条件为:温度40-50℃,真空,时间为12 h。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氨基修饰的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子的制备方法中步骤(1)的具体方法为:称取2.7 g FeCl3·6H2O固体于100 mL的烧杯中,加入80mL的乙二醇,超声使其溶解,然后加入7.2 g无水乙酸钠和2.0 g聚乙二醇,超声20 min;转移至高压反应釜中,在200℃下反应12 h,依次使用乙醇和二次蒸馏水洗涤反应生成的Fe3O4纳米粒子,即得;
步骤(2)的具体方法为:向含有步骤(1)Fe3O4纳米粒子的乙醇水溶液中加入氨水和硅酸四乙酯,搅拌反应,制得具有核壳结构的Fe3O4@SiO2粒子;Fe3O4纳米颗粒(g)与硅酸四乙酯(mL)和氨水(mL)的比例为1:2:3;反应温度为45℃,反应时间为11 h;所用的乙醇水溶液的体积分数为80%;
还包括反应结束后加入0.1 mol/L的HCl溶液,分散后磁石分离,先依次用乙醇、丙酮、二次蒸馏水洗涤,再用乙醇洗涤;在60℃下真空干燥6 h,得到Fe3O4@SiO2纳米粒子储于干燥器中备用;
步骤(3)中Fe3O4@SiO2纳米粒子(g)与3-氨丙基三乙氧基硅烷(mL)的比例为1:2;溶剂为无水甲苯;反应温度为115℃,反应时间为8 h;搅拌条件为转速20-30 rpm;洗涤时,依次用甲苯、甲醇、丙酮、二次蒸馏水、乙醇洗涤;干燥条件为:温度40℃,时间为12 h。
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