[发明专利]天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法有效

专利信息
申请号: 201910513465.X 申请日: 2019-06-14
公开(公告)号: CN110229544B 公开(公告)日: 2020-12-15
发明(设计)人: 李新勇;吴晓黎;郭承杰 申请(专利权)人: 重庆鼎立新材料科技有限公司
主分类号: C09C1/48 分类号: C09C1/48;C01B32/318
代理公司: 深圳市中联专利代理有限公司 44274 代理人: 李俊
地址: 400000 重庆市北部新区*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 天然气 乙炔 伴生 炭黑 合成 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、分别称取原料并保证原料的质量比为:硝酸:乙炔副产炭黑:脱盐水:聚丙烯酰胺=0.1~10:0.25~30:70~100:0.1~100PPm,将上述原料加入不锈钢冷却循环分散器中,在-20℃~30℃低温条件下,以不低于600r/min的机械搅拌速度搅拌1h,得到PH值=1.5±0.5电离溶液a;

步骤二、在溶液a中加入氧化剂,且乙炔副产炭黑:氧化剂的质量比为1:15,在温度为-20℃~30℃、压力P2=0.005~0.5MPa的条件下,进行密闭氧化反应2h后得溶液b;

步骤三、向溶液b中加入水合肼,调节溶液b的PH值为:6.5~7.5,炭黑表面微量的有机基团H+\CH\CH2\C2H2\C2H4\C4H8等脱出,消除Cn+Ox间的有机粘连物,还原伴生炭黑上的工艺管线的遗留物,获得溶液d;

步骤四、溶液d转入萃取塔中静置分层,溶液d上分层的黑色胶体溶液进入脱洗塔,采用1000nm孔径的真空过滤器抽滤至真空表归零,取出胶体碳;

步骤五、醇解洗涤:胶体碳置于脱洗塔内,向脱洗塔内加入胶体碳体积10倍的浓度为99.5%的精甲醇,以不低于500r/min的速度搅拌,搅拌30min后得到溶液e,将溶液e放入100nm的真空抽滤机中,抽干甲醇得到脱芳纳米活性炭黑;

步骤六、脱芳纳米活性炭黑通过加热烘焙,脱出甲醇、不饱和芳烃及水合肼遗留物,得到纳米活性炭黑;

步骤七、纳米活性炭黑进行烧结,得到高比表面积纳米导电活性炭黑;

步骤八、高比表面积纳米导电活性炭黑进入行星球磨机粉碎,产品检测后进行计量包装。

2.根据权利要求1所述的天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法,其特征在于,步骤六中脱芳纳米活性炭黑置于不低于130℃的旋窖烘干机内,烘焙时间为4h。

3.根据权利要求1所述的天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法,其特征在于,步骤七中纳米活性炭黑放入不低于1250℃管式烧结炉,烧结时间为2h。

4.根据权利要求1所述的天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法,其特征在于,步骤四的静置时间为2h,溶液d自动分离为上下两层,萃取塔的底部设有底阀,溶液d下分层自萃取塔的底阀排出。

5.根据权利要求1所述的天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法,其特征在于,步骤二的氧化剂为浓度为50%的H2O2

6.根据权利要求1所述的天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法,其特征在于,步骤一中硝酸:乙炔副产炭黑:脱盐水:聚丙烯酰胺=1:3:97:2PPm。

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