[发明专利]天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法

说明书

本发明属于活性炭制备技术领域，具体公开了一种天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法，将天然气伴生炭黑浆料放入配有聚丙烯酰胺(PAM)的大量纯水溶液里分散，在‑20℃～+25℃温度条件下加入无机酸形成C+的电离环境。然后采用原子氧化方式捕获碳离子，形成配位化合物C_n⁺O_x^‑，同时将伴生炭黑生成过程中粘接在炭黑离子上的低分子有机基团以及工艺管线脱离的金属离子等，氧化成金属硝酸盐和不饱和芳烃；然后通过还原脱水、醇解脱芳、获得纳米活性炭材料。采用本技术方案，以天然气乙炔副产固废炭黑为原料基础，在低能耗、零污染的生产工艺条件下，完成副产炭黑的资源循环利用，制造高品质的纳米活性炭制品。

技术领域

本发明属于活性炭制备技术领域，尤其涉及一种天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法。

背景技术

目前，活性炭已广泛应用于食品、饮料、医药、水处理、气体净化与回收、化工、冶炼、国防、农业等生产生活的方方面面，活性炭在未来将会有极好的发展前景和广阔的销售市场。而粒径≦30nm的纳米活性炭一直以来是科学和产业界热点关注的基础材料，因其表现出许多优异的物理化学性质，如超大的比表面积、微孔结构、低密度、高电子迁移速率、良好的化学可塑性、优异的导热性、高的弹性模量和机械强度等。纳米活性炭因其结构上的优越性，可通过物理化学手段直接或者间接转化富勒烯、纳米管、石墨烯、纳米石墨等产品，具备良好的二次加工性，从而具有极其广泛应用空间。

但目前高品质的纳米活性炭(粒径≦13nm)依然受原材料和制造工艺技术的局限，均采用高温裂解法生产石墨化程度高的炭黑产品。天然气制备的活性炭制品，特别是能用于动力电池的导电活性纳米碳材料，国内生产厂家少有。而天然气制乙炔的副产固废炭黑是各生产企业难以处理、对环境影响性极大、具有低温自燃特点的化学危险性固体废物。通常企业采用掩埋自然降解、加在煤炭中掺烧、高温烧结处理等措施处理固废效果并不明显，而发明人根据此固废炭黑具有的物理结构和产生的条件进行探索研究，将固废炭黑变废为宝，实现固废炭黑的循环利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法，实现对天然气制乙炔的副产固废炭黑的循环利用，生成高品质的纳米活性炭制品。

为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种天然气制乙炔伴生炭黑合成纳米炭黑的方法，包括以下步骤：

步骤一、分别称取原料并保证原料的质量比为：无机酸:乙炔副产炭黑(C⁺/Re/Hx):脱盐水(H₂O):聚丙烯酰胺(PAM)＝0.1～10:0.25～30:70～100:0.1～100PPm，将上述原料加入不锈钢冷却循环分散器中，在-20℃～30℃低温条件下，以不低于600r/min的机械搅拌速度搅拌1h，得到PH值＝1.5±0.5电离溶液a；

步骤二、在溶液a中加入氧化剂，且C⁺/Re/Hx:氧化剂的质量比为1:15，在温度为-20℃～30℃、压力P₂＝0.005～0.5MPa的条件下，进行密闭氧化反应2h后得溶液b；

步骤三、向溶液b中加入还原剂，调节溶液b的PH值为:6.5～7.5，炭黑表面微量的有机基团H⁺\CH\CH₂\C₂H₂\C₂H₄\C₄H₈等脱出，消除C_n⁺O_x间的有机粘连物，还原伴生炭黑上的工艺管线的遗留物，获得溶液d；

步骤四、溶液d转入萃取塔中静置分层，溶液d上分层的黑色胶体溶液进入脱洗塔，采用1000nm孔径的真空过滤器抽滤至真空表归零，取出胶体碳；