[发明专利]关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法

权利要求书

1.关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：包括硫酸阿托品薄层鉴别测定方法和盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法。

2.根据权利要求1所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：所述硫酸阿托品薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤：

S1，取硫酸阿托品，添加溶解试剂，制得对照组试剂；

所述测定组试剂制备包括以下步骤：

S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；

S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；

所述薄层鉴别测定包括以下步骤：

S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；

S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；

S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求2所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为无水乙醇；

硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中回流试剂为0.1％硫酸溶液，S2中提取试剂为浓氨试液和二氯甲烷；

硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为按照体积比为10:15:1:1的三氯甲烷、丙酮、甲醇和浓氨试液的混合溶剂，S2中显影试剂为碘化铋钾试液。

4.根据权利要求3所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法对照组试剂制备步骤中，S1中硫酸阿托品取2mg，添加提取试剂为1mL；

硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中关节止痛膏取280cm²，置250ml烧瓶中，加0.1％硫酸溶液100ml，加热回流1小时，冷却至室温，过滤，并将滤液浓缩至约20ml并再次冷却至室温，S2在浓缩液剂中加浓氨试液3ml，用二氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，制得测定组试剂；

硫酸阿托品薄层鉴别测定方法薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂和测定组试剂各5μL。

5.根据权利要求4所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：硫酸阿托品薄层鉴别测定方法测定组试剂制备步骤中，S1中将关节止痛膏剪成窄条状，除去盖衬。

6.根据权利要求1所述的关节止痛膏中硫酸阿托品和盐酸苯海拉明的薄层测定法，其特征在于：所述盐酸苯海拉明薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤：

S1，取盐酸苯海拉明，添加溶解试剂，制得对照组试剂；

所述测定组试剂制备包括以下步骤：

S1，取关节止痛膏，放置入烧瓶中，加入回流试剂，进行加热回流，放冷，滤过，浓缩并冷却至室温，制得浓缩液剂；

S2，取浓缩液剂，添加提取试剂进行提取，制得测定组试剂；

所述薄层鉴别测定包括以下步骤：

S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开；

S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂；

S3，在日光灯下进行检视，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。