[发明专利]一种高纯度丙交酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯度丙交酯的制备方法，采用减压脱水制得聚丙交酯（PLA）低聚物，再进行高温裂解蒸馏出粗品丙交酯，最后进行提纯得聚合级高纯度丙交酯，反应所需条件比较低，反应速度快，反应时间短，提纯后的丙交酯纯度高，能够满足聚合成高分子量聚丙交酯的需求。

技术领域

本发明涉及一种高纯度丙交酯的制备方法，属于有机高分子技术领域。

背景技术

聚乳酸（PLA）是一种能完全生物降解的高分子材料，由于其原料乳酸可利用农产品发酵制得，因而被认为是可持续发展、环境友好的化合物。而且聚乳酸具有良好的生物相容性，在体内代谢最终产物是二氧化碳和水，所以在药物释放材料、手术缝合线、组织工程支架材料和骨修复材料方面有广泛的研究和应用前景。

PLA合成主要有直接法和间接法两种方法，直接法是以乳酸为原料直接制备PLA，此法比较简单，但一般只能得到低聚物；间接法是先以乳酸为原料制备丙交酯，再将丙交酯开环聚合得到较高分子量的聚乳酸。在开环聚合中，丙交酯的纯度是决定聚合物分子量的最重要因素，要获得高分子量的聚合物，必须选用高纯度的丙交酯作为原料。

在目前通常采用高温裂解乳酸齐聚物来制备丙交酯的工艺中，收率较低，而且所得交酯为黄色，纯度不高，需多次提纯，这就使丙交酯的产率低，成本高。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种高纯度丙交酯（LA）的制备及提纯方法，该方法操作简单，反应速率快，缩短了制备丙交酯的时间，提高了丙交酯的产率，降低了丙交酯的制备成本。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种高纯度丙交酯（LA）的制备方法，包括如下步骤：

D,L-乳酸在常压下脱水，升温到一定温度，在催化剂作用下减压脱水生成低聚乳酸，在高温、高真空条件下进行高温裂解，经多级冷却收集系统，蒸出粗品丙交酯，再对粗丙交酯溶解、抽滤、重结晶、真空干燥，得到高纯丙交酯产品。

优选的，所述的催化剂为粉末状金属（如锡、镁、铝、锑和钛）的有机酸盐和无机酸盐、金属氧化物、烷基金属化合物，例如：氧化锌、氧化铝、三氧化二锑、辛酸亚锡、乳酸锌、乙酸锌中的一种。

优选的，D,L-乳酸与催化剂的质量比为20～200:1。

进一步优选的，D,L-乳酸与催化剂的质量比为50～100:1。

优选的，常压下脱水时间为1～5h。

进一步优选的，常压下脱水时间为2～3h。

优选的，减压脱水反应时间为2～24小时。

进一步优选的，减压脱水反应时间为4～20小时。

优选的，减压脱水压强为0.06～0.09MPa。

进一步优选的，减压脱水压强为0.08～0.09MPa。

优选的，高温裂解是指反应温度为100～300℃。

进一步优选的，高温裂解是指反应温度为130～270℃。

优选的，蒸馏压强为2000Pa～0.1MPa。

进一步优选的，蒸馏压强为3000Pa～0.1MPa。

优选的，高温裂解时的冷却收集系统为多级冷却收集系统。

进一步优选的，冷却收集系统为三级冷却收集系统。

优选的，粗丙交酯溶解使用的溶剂为甲醇、无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚中的一种；溶剂用量为粗品质量的0.3～1倍，精制次数为3～5次

与现有技术相比，本发明的有益效果是：