[发明专利]一种高纯度丙交酯的制备方法有效
申请号: | 201910505422.7 | 申请日: | 2019-06-12 |
公开(公告)号: | CN110128397B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 袁文博;赵春华;李建;苏红清;褚吉阳 | 申请(专利权)人: | 山东谷雨春生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 杨婷 |
地址: | 250000 山东省济南市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 丙交酯 制备 方法 | ||
1.一种丙交酯的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
称量500gD,L-乳酸,倒入带有温度计、冷凝装置和搅拌器的三口烧瓶中,缓慢加热至沸腾,常压脱水,温度升至130℃时加入5g辛酸亚锡,其中乳酸与辛酸亚锡质量比为100,保持减压脱水10h,压强为0.08~0.09MPa,使乳酸缩聚成乳酸低聚物,待脱水结束后,改变冷凝接收装置,使反应液迅速升温至250℃,并保持压强为2000Pa~0.1MPa,经三级冷却收集系统收集粗丙交酯,产品为黄色固体,粗品收率93%,粗产品用水溶解冷却、抽滤,再用无水乙醇重结晶三次,真空干燥至恒重即得成品,收率77%,经检验丙交酯纯度99.96%。
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