[发明专利]一种乳液聚合方法

权利要求书

1.一种乳液聚合方法，包括以下步骤：

（1） 将第一反应液加入反应釜，升温至55-85℃，第一反应液pH≥10；其中第一反应液包括单体、乳化剂、链转移剂、任选的电解质、引发剂、去离子水；

（2）当单体转化率达到10-85%时，加入酸类附聚剂降低反应体系pH到4-9；

（3）在步骤（2）后，当单体转化率达到50-90%时，加入碱类物质升高反应体系pH到9.5-13；

（4）单体转化率达到90%后，反应完成出料得到大粒径二烯类橡胶胶乳产品；

其特征在于，步骤（1）中所述的乳化剂选自复合乳化剂体系，复合乳化剂中包含乳化剂S和乳化剂I；其中乳化剂S选自羧酸型阴离子乳化剂，其对应羧酸的pKa5；所述乳化剂I选自非离子乳化剂；乳化剂S占全部乳化剂的质量比为30-100%，乳化剂I占全部乳化剂的质量比为0-70%。

2.根据权利要求1所述的方法，包括以下步骤：

（1） 将第一反应液加入反应釜，升温至55-85℃，第一反应液pH到10-12；其中第一反应液包括单体、乳化剂、链转移剂、任选的电解质、引发剂、去离子水；

（2）当单体转化率达到50-70%时，加入酸类附聚剂降低反应体系pH到5-7；

（3）在步骤（2）后，当单体转化率达到70-90%时，加入碱类物质升高反应体系pH到10-12；

（4）单体转化率达到95%后，反应完成出料得到大粒径二烯类橡胶胶乳产品。

3.根据权利要求1所述的方法，其中第一反应液组分质量用量如下：

单体 100份

乳化剂 1.8-9份

链转移剂 0.25-0.5份

电解质 0-2份

引发剂 0.2-0.6份

去离子水 90-240份。

4.根据权利要求3所述的方法，其中第一反应液组分质量用量如下：

单体 100份

乳化剂 3-5份

链转移剂 0.3-0.45份

电解质 0.3-1.25份

引发剂 0.25-0.3份

去离子水 140-200份。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乳化剂S选自歧化松香酸、硬脂酸、软脂酸、油酸的钠盐或钾盐中的一种或多种；所述乳化剂I选自异构醇醚中的一种或多种；乳化剂S占全部乳化剂的质量比为50-80%，乳化剂I占全部乳化剂的质量比为20-50%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的单体包括丁二烯、苯乙烯、异戊二烯中的一种或多种，所述引发剂选自过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或多种，链转移剂为叔十二烷基硫醇，所述的电解质选自钠盐、钾盐、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）可使用热引发或氧化还原引发，当使用氧化还原引发时乳液聚合原料中相应还包含引发助剂；引发助剂的用量为0.1-1份，以100份单体质量计。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的酸类附聚剂选自pKa在1-5之间的有机酸及其酸酐中的一种或多种，步骤（3）中所述的碱类物质选自无机碱或水解呈碱性的无机盐。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的酸类附聚剂选自醋酸、乙酸酐、乳酸、苯甲酸、水杨酸中的一种或多种，所述的碱类物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾中的一种或多种。