[发明专利]一种2-氰基-4’-甲基联苯的连续化合成方法有效
| 申请号： | 201910500878.4 | 申请日： | 2019-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN110105242B | 公开（公告）日： | 2022-11-11 |
| 发明（设计）人： | 徐健;申屠有德;雷江;王国卿;朱军强;刘家泉;谭龙泉;郭长法 | 申请（专利权）人： | 山东普洛汉兴医药有限公司;普洛药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/30;C07F3/02 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 261312 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 甲基 联苯 连续 化合 成方 | ||
1.一种2-氰基-4’-甲基联苯的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对氯甲苯和镁屑在四氢呋喃中生成格氏液；
（2）邻氯苯腈溶解于四氢呋喃中得到邻氯苯腈溶液；
（3）将四氢呋喃和催化剂混合搅拌形成催化剂悬浊液；
（4）将多个反应瓶串联成连续反应装置，反应液依次从上一级反应瓶的溢流口流入下一级反应瓶，反应时加料方式如下：
（4.1）向第一级反应瓶中投入四氢呋喃和催化剂，搅拌形成悬浊液，然后滴加格氏液、邻氯苯腈溶液和催化剂悬浊液进行反应；
（4.2）向中间反应瓶补加反应物料；
（4.3）最后一级反应瓶不加反应原料，进行保温反应得到2-氰基-4’-甲基联苯的合成反应液；
步骤（4.1）中，向第一级反应瓶中加料时，格氏液、邻氯苯腈溶液和催化剂悬浊液的加入体积之比为1：0.4～4：1～2.5；
步骤（4.2）中，中间反应瓶中所加的反应物料中含有催化剂或者不含催化剂；
当不加催化剂时，步骤（4.2）中，所述的反应物料为格氏液和邻氯苯腈溶液；
格氏液与邻氯苯腈溶液的体积比为1：0.4~1.5；
当加催化剂时，步骤（4.2）中，所述的反应物料为格氏液、邻氯苯腈溶液和催化剂悬浊液；
格氏液、邻氯苯腈溶液和催化剂悬浊液的体积比为1：0.4～4：1～2.5。
2.根据权利要求1所述的2-氰基-4’-甲基联苯的连续化合成方法，其特征在于，步骤（2）中，邻氯苯腈和四氢呋喃的投料重量比例为1：1～20。
3.根据权利要求1所述的2-氰基-4’-甲基联苯的连续化合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的催化剂为氯化锰；
所述的催化剂和四氢呋喃的投料重量比例为1：10～150。
4.根据权利要求1所述的2-氰基-4’-甲基联苯的连续化合成方法，其特征在于，步骤（4）中，反应瓶串联个数为3～7个。
5.根据权利要求1所述的2-氰基-4’-甲基联苯的连续化合成方法，其特征在于，步骤（4）中，反应温度范围为-20～20℃。
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