[发明专利]一种托灭酸-哌嗪盐型及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910500297.0 申请日: 2019-06-11
公开(公告)号: CN110183340B 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 龚俊波;王馨逸;刘裕;陈艺夫;侯宝红;尹秋响 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C229/58 分类号: C07C229/58;C07C227/18;C07D295/027;C07D295/023
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 曹玉平
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 托灭酸 哌嗪盐型 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种托灭酸-哌嗪盐型,其特征在于,由1个去质子化的托灭酸和0.5个质子化的哌嗪构成不对称单元,其空间群为正交P bca晶系;其晶体学特征:α=β=γ=90°。

2.如权利要求1所述的托灭酸-哌嗪盐型,其特征在于,托灭酸-哌嗪盐型的X-粉末衍射谱图在2θ为9.7±0.1、13.8±0.1、18.5±0.1、23.3±0.1、25.0±0.1、25.3±0.1、26.4±0.1、26.6±0.1、28.6±0.1、29.2±0.1、32.9±0.1、33.1±0.1度处有特征峰。

3.如权利要求1所述的托灭酸-哌嗪盐型,其特征在于,托灭酸-哌嗪盐型经DSC检测,熔点为201.5±2℃。

4.如权利要求1所述的托灭酸-哌嗪盐型的制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)将托灭酸和哌嗪加入到有机溶剂中,加热使其部分溶解并开始反应,获得悬浮液;

(2)将所得悬浮液搅拌反应,然后晶浆经过滤、用母液洗涤、干燥,获得托灭酸-哌嗪盐型;

所述步骤(1)中加热的温度范围是20~40℃;

所述步骤(1)中托灭酸和哌嗪的质量比为6:1~3:1;

所述步骤(1)中有机溶剂选自甲醇,乙醇,乙腈中的一种;所述步骤(1)中加入有机溶剂的质量为固体质量的20~60倍;

所述步骤(2)中搅拌反应时间为10h~12h。

5.如权利要求4所述的方法,其特征是所述步骤(2)中所述洗涤为用母液洗涤。

6.如权利要求4所述的方法,其特征是干燥条件为常压条件下干燥6h~12h。

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