[发明专利]一种托灭酸-哌嗪盐型及其制备方法有效
申请号: | 201910500297.0 | 申请日: | 2019-06-11 |
公开(公告)号: | CN110183340B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 龚俊波;王馨逸;刘裕;陈艺夫;侯宝红;尹秋响 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C229/58 | 分类号: | C07C229/58;C07C227/18;C07D295/027;C07D295/023 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 托灭酸 哌嗪盐型 及其 制备 方法 | ||
1.一种托灭酸-哌嗪盐型,其特征在于,由1个去质子化的托灭酸和0.5个质子化的哌嗪构成不对称单元,其空间群为正交P bca晶系;其晶体学特征:α=β=γ=90°。
2.如权利要求1所述的托灭酸-哌嗪盐型,其特征在于,托灭酸-哌嗪盐型的X-粉末衍射谱图在2θ为9.7±0.1、13.8±0.1、18.5±0.1、23.3±0.1、25.0±0.1、25.3±0.1、26.4±0.1、26.6±0.1、28.6±0.1、29.2±0.1、32.9±0.1、33.1±0.1度处有特征峰。
3.如权利要求1所述的托灭酸-哌嗪盐型,其特征在于,托灭酸-哌嗪盐型经DSC检测,熔点为201.5±2℃。
4.如权利要求1所述的托灭酸-哌嗪盐型的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将托灭酸和哌嗪加入到有机溶剂中,加热使其部分溶解并开始反应,获得悬浮液;
(2)将所得悬浮液搅拌反应,然后晶浆经过滤、用母液洗涤、干燥,获得托灭酸-哌嗪盐型;
所述步骤(1)中加热的温度范围是20~40℃;
所述步骤(1)中托灭酸和哌嗪的质量比为6:1~3:1;
所述步骤(1)中有机溶剂选自甲醇,乙醇,乙腈中的一种;所述步骤(1)中加入有机溶剂的质量为固体质量的20~60倍;
所述步骤(2)中搅拌反应时间为10h~12h。
5.如权利要求4所述的方法,其特征是所述步骤(2)中所述洗涤为用母液洗涤。
6.如权利要求4所述的方法,其特征是干燥条件为常压条件下干燥6h~12h。
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