[发明专利]一种钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于金属有机框架材料合成钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料的制备方法。本发明以金属有机框架材料(CoBDC)与不同比例的硫粉均匀混合作为前驱体，在惰性气氛下高温热解前驱体制备钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料。本发明具有制备流程简单，合成周期短，重复性好，产率高，易于实现工业化生产等优势，同时该材料作为锂离子电池负极材料有很好的电化学性能，从而在锂离子电池领域具有非常广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种以金属有机框架为前驱体合成钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料并作为钠离子电池负极材料的研究，属于新能源技术领域。

背景技术

当今社会，化石燃料依然是满足人类能源需求的主要来源，随着这些能源的消耗，会产生大量的氮氧化物、二氧化碳、二氧化硫，不可避免的会带来很多如雾霾，全球变暖等环境问题。为此，科学家们不断努力开发新技术，在过去的几十年中，以锂离子电池为主导的能量存储与转化设备广泛的应用于各类便携式电子设备和能源汽车领域。为了进一步满足人们对于绿色能源的需求，开发新型电极材料让能源效率最大化变得尤为重要。

锂离子电池负极材料通常分为三种类型：嵌入型，转化型，合金型。其中过渡金属硫化物材料作为转化型材料的典型代表因其独特的物理、化学性质受到了人们的持续性关注。尤其是在锂/钠离子电池方向的研究都有着突出的表现。然而在充放电过程中引起的体积膨胀依然是限制其发展的主要因素。

发明内容

本发明目的是为了解决锂离子电池负极材料中体积膨胀的问题，而提供一种过程简单且成本低廉的钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料制备方法。

本发明的技术方案

基于金属有机框架材料合成钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料的制备方法，该方法按以下步骤实现：

1)、将质量比为1:2至1:5的CoBDC(Nat Mater,2015,14,48-55)与S粉在玛瑙研钵中混合均匀作为前驱体；

2)、在惰性气体保护下，将步骤1)中所得的前驱体放置于管式炉中，以1～5℃/min的升温速率升温至500～700℃焙烧3～6h，自然冷却至室温，即得到钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料。

其中步骤1)中所述的CoBDC的质量优选为40～200mg，S粉的质量优选为80～1000mg；

步骤2)中所述的惰性气体为氮气。优选在该气氛下以5℃/min的升温速率，升温至650℃焙烧5h。

本发明的优点和有益效果：

1.本发明的制备方法是通过一步过程实现CoBDC金属有机框架与硫粉混合，然后在惰性气氛下热解得到钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料，本发明方法具有过程简单、成本低廉、重复性好，产率高，易于实现工业化生产等优势，同时该材料作为锂离子电池负极材料有很好的电化学性能，从而在锂离子电池领域具有非常广阔的应用前景。

2.本发明是以金属有机框架材料CoBDC为前驱体，与硫粉进行混合。在接下来的热解过程中，金属有机框架提供了一个很好的模板、钴源及碳源作用，与硫粉形成钴硫化合物的同时，配体转换成硫掺杂碳材料，很好地包覆于钴硫化合物的外部，有效地抑制了活性组分的团聚，也缓解了锂离子电池在充放电过程中的体积膨胀，使得其在锂离子电池领域具有广阔的应用前景。

3.本发明的制备方法可拓展到其他金属硫化物与硫掺杂碳复合材料的制备。

附图说明

图1是本发明实施例1得到的钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料扫描电镜图；

图2是本发明实施例1得到的钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料透射电镜图；

图3是本发明实施例1得到的钴硫化合物/硫掺杂碳复合材料X射线衍射图谱；