[发明专利]一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201910493743.X | 申请日: | 2019-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN110371934B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 裴波;刘飞;卢北虎;胡棋威;汪阳卿 | 申请(专利权)人: | 武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶重工集团公司第七一二研究所) |
| 主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司: | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人: | 刘念涛;宋国荣 |
| 地址: | 430064 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳基硫硒化钼 复合材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,分别将硫脲溶于水中,搅拌得到硫脲水溶液;将钼酸钠溶于水中,搅拌得到钼酸钠水溶液;将硒粉溶于水合肼中,超声分散,得到硒粉水合肼混合液;然后将上述硫脲水溶液、钼酸钠水溶液、硒粉水合肼混合液在烧杯中混合均匀之后,加入碳材料,转移到高压反应釜中,进行溶剂热反应,密闭反应一段时间,待冷却至室温之后,洗涤,真空干燥;将得到的产物在氮气保护下的管式炉中进行退火,即得到碳基硫硒化钼复合材料。该方法有利于缩短锂离子扩散路径、增强电极反应。本发明成本低廉,工艺简单,通过营造空位,增多反应位点,有利于提升电池性能。
技术领域
本发明属于碳基复合材料合成领域,具体涉及一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法。
背景技术
近些年来,人们开始越来越关注更高性能和价格便宜的可充电电池在电子设备上的应用。碳基材料作为一种易得、绿色的导电体,因其具有较多的微观形态,高的热稳定性以及其较强的机械性能一直饱受电化学研究学者的关注。将其作为导电填料加入到其他电极材料之中,不但可以改善复合电极材料的电子与离子传输能力,还可显著增强电极材料的机械性能,并且易于在电极材料的合成过程中进行原位生长合成,使其在能量转换与储存器件、电子传感器等领域都具有极为广阔的应用前景。
过渡金属二硫化物在电池上的高容量、高安全性、转换反应高可用性等优点以及其由多层原子层组成的夹层结构,是碱金属离子嵌入/脱嵌的理想阳极,他们具有相同的两个六方层状晶体结构组成的类石墨烯层状结构,他们的层与层之间主要靠较弱的范德华力连接,这种独特的晶体结构,使其在电池,超级电容器以及电化学水分解催化剂等材料领域拥有较大的潜力。
纯的硫化钼和硒化钼因为其反应位点较少,而硫硒化钼在反应过程中因为硫和硒的原子半径差距,使得层间具有更多的反应位点曝露出来,在进行碳基负载之后,硫硒化钼不易团聚,均匀分散在碳材料表面,提高材料的稳定性。
因此,将高导电性的碳材料与硫硒化钼结合,解决分散性问题和表面反应位点的问题能更好的发挥两者的优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,制备得到一种电化学性能良好的低成本碳基硫硒化钼复合材料;制备过程简单,方便操作,是一种高效快捷的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,包括如下步骤
a),将硫脲溶于水中,搅拌得到硫脲水溶液;
b),将钼酸钠溶于水中,搅拌得到钼酸钠水溶液;
c),将硒粉溶于水合肼中,超声分散,得到硒粉水合肼混合液;
d),将上述硫脲水溶液、钼酸钠水溶液、硒粉水合肼混合液在烧杯中混合均匀之后,加入碳材料,转移到高压反应釜中,进行溶剂热反应,密闭反应一段时间,待冷却至室温之后,离心,洗涤,真空干燥;
e),将步骤d)中得到的产物在氮气保护下的管式炉中进行退火,即得到碳基硫硒化钼复合材料。
所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,其步骤a)中0.01~0.1mmol硫脲对应10 mL蒸馏水。
所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,其步骤b)中0.01~0.1mmol钼酸钠对应10 mL蒸馏水。
所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,其步骤c)中0.01~0.1mmol硒粉对应10 mL水合肼。
所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,其步骤d)中硫元素、钼元素和硒元素的摩尔比为1:1:1,混合搅拌时间为0.5~2h,搅拌温度为25~50℃。
所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法,其碳材料为碳纤维膜,碳纸或碳布。
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