[发明专利]一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201910493743.X | 申请日： | 2019-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110371934B | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 裴波;刘飞;卢北虎;胡棋威;汪阳卿 | 申请（专利权）人： | 武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所） |
| 主分类号： | C01B19/00 | 分类号： | C01B19/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司： | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人： | 刘念涛;宋国荣 |
| 地址： | 430064 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碳基硫硒化钼 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
a），将硫脲溶于水中，搅拌得到硫脲水溶液；
b），将钼酸钠溶于水中，搅拌得到钼酸钠水溶液；
c），将硒粉溶于水合肼中，超声分散，得到硒粉水合肼混合液；
d），将上述硫脲水溶液、钼酸钠水溶液、硒粉水合肼混合液在烧杯中混合均匀之后，加入碳材料，转移到高压反应釜中，进行溶剂热反应，反应温度为150～230℃，密闭反应10～20h，待冷却至室温之后，离心，洗涤，真空干燥；
e），将步骤d）中得到的产物在氮气保护下的管式炉中进行退火，退火温度为300～800℃，升温速率为3～7℃/min，即得到碳基硫硒化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a）中0.01～0.1mmol硫脲对应10 mL蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b）中0.01～0.1mmol钼酸钠对应10 mL蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤c）中0.01～0.1mmol硒粉对应10 mL水合肼。
5.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d）中硫元素、钼元素和硒元素的摩尔比为1:1:1，混合搅拌时间为0.5～2h，搅拌温度为25～50℃。
6.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳材料为碳纤维膜，碳纸或碳布。
7.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳材料加入质量为0.01～0.12g。
8.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤d）中的干燥温度为65～110℃、干燥时间为12～30h。
9.根据权利要求1所述的一种碳基硫硒化钼复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤e）中的退火保持时间为3～15h。
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