[发明专利]电沉积法制备氧化镍纳米片上负载镍-氧化钼量子点

说明书

本发明公开电沉积法制备氧化镍纳米片上负载镍‑氧化钼量子点，将碳布表面活化得到预处理好的碳布；将表面活化的碳布作为工作电极，碳棒作为对电极，置于配好的镍盐电解质溶液中，用工作站恒压沉积，得到前驱体材料；将沉积好的前驱体材料置于配好的钼盐电解质溶液中，用工作站恒压沉积；沉积后用无水乙醇冲洗，烘箱内干燥得到氧化镍纳米片上负载镍‑氧化钼量子点。氧化镍纳米片上负载镍‑氧化钼量子点材料是由氧化镍、单质镍、氧化钼三种物相组成，量子点大小为2～20nm并在氧化镍纳米片上均匀分布，氧化镍纳米片在碳布上均匀分布。本发明的技术方案所需设备较简单、操作方便、条件可控、可重复性高，制备成本低，适合于工厂化大规模生产。

技术领域

本发明属于新材料技术以及化学合成技术领域，具体涉及一种电沉积制备氧化镍纳米片上负载镍-氧化钼量子点材料的制备方法，提供一种清洁、工艺简单、成本低廉的制备方法。

背景技术

当前，煤、石油和天然气作为当今主要能源逐渐枯竭，同时产生了大量污染物质，环境污染和能源短缺成为困扰社会经济进一步发展的突出问题，发展清洁、可循环利用氢气能源是解决这些问题的途径之一。制氢技术包括化工原料制氢、光化学制氢、热化学制氢以及电解水制氢等，其中电解水制氢是被认为效率最高、易规模化的制氢技术。但是，缓慢的动力学导致的过电位导致电能浪费，制约着电解水制氢的广泛应用，降低电解水过电位是目前主要的研究方向。贵金属基材料(铂、二氧化铱、二氧化钌等)是目前最常用的析氢和析氧商业催化剂，但是其价格昂贵、储量低限制了大规模应用，因此。发展高效率、价格低廉、性能稳定的非贵金属电解水催化剂具有极其重要的科学意义和实用价值。

过渡金属氧化物包括氧化镍(NiO)、氧化钴(CoO)、氧化锰(MnO)等是近些年来被广泛研究的材料，其中氧化镍由于低廉的价格、大储量、环境友好、稳定性好等特性受到越来越多的关注，被应用到超级电容器、可充电池和电解水等领域。然而，导电性差以及不恰当的中间产物吸附能导致其催化性能较差。为了提高催化性能，构筑纳米异质结构是一种有效的策略，原因在于能够暴露更多活性位点，调节界面电子结构以及协同作用。零维纳米材料具有超高的表面原子比，具有更高的活性和更多的活性位点，但是高表面能促使其团聚，如何得到均匀分散的纳米颗粒是限制其作为电极材料实际应用的关键。电沉积方法设备简单，易于操作，通常在常温常压下进行，生产成本低；可在大面积和复杂形状的基底上获得良好的生长层；沉积速度快，可以明显缩短制备时间。因此，采用电沉积化学方法制备纳米催化剂是一种易于大规模推广应用的技术。目前，纳米片负载纳米颗粒往往只有一种颗粒，主要提高单功能析氢或析氧性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，给出一种电沉积制备氧化镍纳米片上负载镍-氧化钼量子点材料的制备方法。我们提出的制备工艺简单，方便操作，可重复性高；碳布原位生长氧化镍纳米片上负载镍-氧化钼量子点分布均匀，具有细小的纳米量子点；可直接用作电极应用，无需额外添加粘结剂和导电剂，具备极佳的能源催化应用前景。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

氧化镍纳米片上负载镍-氧化钼量子点材料，由氧化镍、单质镍、氧化钼三种物相组成，镍量子点大小为2～20nm，氧化钼量子点大小为2～20nm，镍量子点和氧化钼量子点在氧化镍纳米片上均匀分布，氧化镍纳米片在碳布上均匀分布；氧化钼含有四价和六价钼。

而且，镍量子点大小为5—12nm；氧化钼量子点大小为6～15nm。

而且，单质镍为零价镍，氧化镍为二价镍。

电沉积法制备氧化镍纳米片上负载镍-氧化钼量子点的方法，按照下述步骤进行：

步骤1，碳布表面活化处理

取碳布先后置于丙酮、酒精、去离子水中进行超声波清洗，超声清洗后取出碳布并浸没于酸溶液中，将其倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放置在烘箱中，对其进行活化处理，取出后置于去离子水中超声波清洗，烘干备用；活化反应的温度设置为60～120℃，活化处理的时间设置为5～24h；