[发明专利]一种1-磺酰甲基-3,4-二氢萘的制备方法有效
申请号: | 201910489029.3 | 申请日: | 2019-06-06 |
公开(公告)号: | CN110540516B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 刘宇;王巧林;陈赞;唐课文;熊碧权 | 申请(专利权)人: | 湖南理工学院 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/44;C07C317/10;C07D333/54;C07D333/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二氢萘 制备 方法 | ||
1.一种制备式III所示的1-磺酰甲基取代的3,4-二氢萘类化合物的方法,包括如下步骤:
向Schlenk封管反应器中,依次加入式I所示的乙烯基环丙烷类化合物、式II所示的磺酰氯、光催化剂、碱和有机溶剂,然后将反应器用惰性气氛保护,在光照条件下置于90~110℃油浴锅中搅拌反应12~36h,经TLC和/或GC-MS检测反应完全后经后处理得到式III所示的目标产物;
其中,式I及式III中,结构单元表示C6-C20的芳基、C3-C20的杂芳基;R1表示结构单元上面的一个或多个取代基,各个R1取代基彼此独立地选自氢、C1-C20的烷基、C1-C20的烷氧基、C6-C20的芳基、硝基、卤素、-CN;
式II及式III中,R2选自C1-C20的烷基、取代或未取代的C6-C20的芳基、C3-C20的杂芳基;并且其中,所述“取代或未取代的”中的取代基选自卤素、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C1-C6的卤代烷基、硝基、C1-C6的酰基、-CN;
并且其中,所述的光催化剂选自Ru(bpy)3Cl2、Ir(ppy)3、Eosin Y、Na2-Eosin Y中的任意一种;
所述的碱选自2,6-二甲基吡啶、K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、吡啶或三乙胺中的任意一种;
所述的有机溶剂选自1,4-二氧六环、THF、DMF、DMSO、甲苯、乙腈中的任意一种;
所述的光照条件由5W蓝光LED灯、3W蓝光LED灯、36W荧光灯或5W绿光LED灯提供。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:式I及式III中,结构单元表示C6-C14的芳基、C3-C12的杂芳基;R1表示结构单元上面的一个或多个取代基,各个R1取代基彼此独立地选自氢、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C6-C14的芳基、硝基、卤素、-CN;
式II及式III中,R2选自C2-C12的烷基、取代或未取代的C6-C14的芳基、C3-C12的杂芳基;并且其中,所述“取代或未取代的”中的取代基选自卤素、C1-C6的烷基、C1-C6的烷氧基、C1-C6的卤代烷基、硝基、C1-C6的酰基、-CN。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:式I化合物选自具有如下结构的化合物:
;
式II化合物选自具有如下结构的化合物:
。
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