[发明专利]一种用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法

说明书

本发明提供了一种海绵状多壁碳纳米管复合材料结合QuEChERS技术用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法，本发明方法能够选择性地萃取、分离和富集样品中的分析物，既可对样品基质进行净化操作，又对目标物进行富集浓缩，为复杂基质的前处理方法提供了新思路；本发明采用QuEChERS净化技术结合分散固相萃取技术，前者用于基质西兰花的前处理，后者以制备的海绵状多壁碳纳米管复合材料作为吸附剂，建立了检测西兰花中三唑类农药残留的分析方法，对各个影响因素分别进行优化，在优化条件下对西兰花实际样品中的三唑类农药进行测定，为西兰花种植过程的安全监控以及保障西兰花食品安全提供科学依据，具有重要研究意义和实际应用价值。

(一)技术领域

本发明涉及一种用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法，具体涉及一种海绵状多壁碳纳米管复合材料结合QuEChERS技术用于西兰花中三唑类农药残留检测的方法。

(二)背景技术

目前，农产品种类日趋多样化，许多国家对农产品的质量要求越来越高，食品中农药残留的安全问题已经引起民众的广泛关注。三唑类农药通常是含氮杂环的化合物，包括三唑酮、丙环唑、腈菌唑、戊菌唑、苄氯三唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑等二十多个品种，因为具有独特的生物活性，较高的内吸性和较低的毒性，被广泛用于农业生产中，以控制昆虫、真菌、杂草等对农业生产的影响。由于其半衰期长，具有毒性且在环境中浓度较低，它在农产品以及生态系统中的富集对人类健康潜在的威胁也引起了关注。西兰花是一种很受人们欢迎的蔬菜，因其味道鲜美，营养丰富(如蛋白质、碳水化合物、脂肪、矿物质、维生素C和胡萝卜素等)，而被称为蔬菜之王。然而，由于花球表面紧密，易于青虫类生长繁殖，加上农药的不合理使用，难以清洗等问题，使得西兰花中农药残留问题相当严重。因此，研究开发准确且高效的样品前处理技术和检测西兰花中农药残留的分析方法显得日益重要。

分散固相萃取(d-SPE)是多种有效前处理分析三唑类杀菌剂的手段之一。d-SPE技术的关键在于吸附剂材料。当前已有多种新型纳米材料(如金属-有机骨架材料、氮化硼空心球和碳纳米管等)被作为分散固相萃取吸附剂，应用于多种基质中农药残留的分析。碳纳米管是1991年日本电气股份有限公司研究实验室物理学家Sumio Iijima在利用高分辨投射电子显微镜观察电弧法制备富勒烯结构时意外发现的，并首次在《Nature》杂志上发表论文。在过去几年中，碳纳米管作为一种新兴的吸附剂，在环境分析领域受到了极大关注。根据形成碳纳米管壁石墨烯片层的不同，可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。由于材料具有大的比表面积，中空和层状结构，使得其具有十分优异的吸附能力，并被作为固相萃取的吸附剂萃取诸如农药残留、抗生素、直链烷基苯磺酸盐、多环芳烃和金属离子等。

QuEChERS法是一种快速、简便、经济、高效、可靠和安全的萃取净化技术，它于2003年首次由美国农业部教授Anastassiades等人提出，随后由Lehotay等人改进。QuEChERS法的基本原理是将传统的液相萃取和分散固相萃取(d-SPE)相结合，选取单一溶剂乙腈作为基质中目标物的提取剂，并通过NaCl进行相分离，通过无水MgSO₄除去提取液中的水分，最后采用PSA(N-丙基乙二胺)作为净化剂除去基质中的干扰物质(脂肪酸、有机酸和色素等)。QuEChERS法作为一种绿色、简便、经济的样品预处理方法，被广泛应用于蔬菜水果中农药残留的检测。

本发明采用QuEChERS净化技术结合分散固相萃取技术，前者用于基质西兰花的前处理，后者以制备的海绵状多壁碳纳米管材料作为吸附剂，建立了检测西兰花中三唑类农药残留检测的分析方法。在建立检测蔬菜等复杂基质中的农药残留方法方面提供了新思路，为西兰花种植过程的安全监控以及保障西兰花食品安全提供科学依据，具有重要研究意义和实际应用价值。

(三)发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种海绵状多壁碳纳米管复合材料结合QuEChERS的前处理技术用于西兰花中三唑类农药残留的检测方法，本发明方法能够选择性地萃取、分离和富集样品中的分析物，既可对样品基质进行净化操作，又对目标物进行富集浓缩，为复杂基质的前处理方法提供了新思路。