[发明专利]磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法

说明书

本发明公开了磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其中先进行磁性硅胶的制备，然后进行硅胶/Mg‑Al LDH材料的制备，接着选取离心管，并添加对照组，最后进行吸附效果的鉴定与表征；本磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，以水热合成法合成磁性硅胶硅胶/Mg‑Al LDH，并用红外光谱仪进行表征，确定了镁铝配比为2.60，水热合成时间为72h时生成的产品磁性硅胶/Mg‑Al LDH，对Cd2+的吸附效果最佳，吸附剂的合成方法操作简单、快速，并且表现出良好的分离富集水样中目标离子的性能和很好的化学稳定性，此方法具有操作简单，费用低，节省时间等优点，是检测环境样品中痕量金属的一种新的有效方法。

技术领域

本发明涉及重金属检测技术领域，具体为磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法。

背景技术

重金属的污染与自然界其他的有机化合物的污染不同。很多有机化合物可以通过自然界本身的物理变化、化学变化或生物变化而得以净化，使其有害性降低或解除。而重金属具有富集性，很难让其在环境中得以降解。中国目前由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，导致不少重金属如铅、汞、镍、镉、铬等进入大气、水、土壤等引起了严重的环境污染，所以对重金属的吸附和处理非常重要。

近年来，双氢氧化物因其独特的结构引起了人们浓厚的研究兴趣，层状氢氧化物(Layered double hydroxide，LDH)是一种应用非常广泛的固体功能材料，具有和水镁石的层状结构相似的结构，它的层板阳离子具有可调控性，由于其独特的层状结构、层板元素的可调控性，一定条件下可以将多种金属阳离子引入其层板结构中，这就为利用LDH吸附金属阳离子污染物提供了可能。吸附金属阳离子污染物还涉及一种特殊的技术，即固相萃取技术，固相萃取技术固相萃取技术是在20世纪70年代提出的一种分离技术。它就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物(离子)吸附，使样品的基体和干扰化合物(离子)分离，达到分离和富集目标化合物(离子)的目的的一种技术，所以说通过固相萃取技术来进行重金属离子的检测是可行的，但是现有的技术在进行重金属离子吸附检测时都会存在一些困难，比如说操作过程繁杂，消耗大量的人力物力，费时费力的同时，造成大量的昂贵实验药品损耗。

发明内容

本发明的目的在于提供磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，可以利用以水热合成法合成磁性硅胶硅胶/Mg-Al LDH，并用红外光谱仪进行表征，确定了吸附效果最佳的材料比例，其具备操作简单，费用低，节省时间等优点，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，包括以下步骤：

S1：磁性硅胶的制备；

S2：硅胶/Mg-Al LDH材料的制备；

S3：选取离心管，并添加对照组；

S4：吸附效果的鉴定与表征。

优选的，所述S1中先将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O以摩尔比2∶1溶于水后加入烧杯中，使得烧杯中的铁离子浓度为0.2mol/L，然后通过搅拌棒搅拌烧杯中的液体并向其中加入一定量氨水，待烧杯中的溶液冷却，然后过滤烧杯中的溶液，将所得的固体加入去离子水，配置成40g/L的溶液，取20mL40g/L的磁性Fe3O4溶液置于250mL的三颈圆底烧瓶中，静置片刻后，移去上清液，加入80mL10％(v/v)的四甲氧基硅烷(TMOS)溶液，然后再加入60mL的甘油，通过加入冰乙酸的方式将pH调至5.4，将混合物不断搅拌加热至90℃并在氮气环境中回流2h。