[发明专利]磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法在审
| 申请号: | 201910488746.4 | 申请日: | 2019-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN110186857A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
| 发明(设计)人: | 杨斌武;赵丽萍;姚陈忠;刘赵荣;鱼银虎;孙鸿;孟莉新 | 申请(专利权)人: | 运城学院 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/3563;G01N1/38;G01N1/34;G01N1/44 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 044000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅胶 火焰原子吸收光谱 重金属离子 吸附效果 制备 红外光谱仪 化学稳定性 水热合成法 产品磁性 分离富集 合成磁性 痕量金属 环境样品 目标离子 水热合成 离心管 配比为 吸附剂 镁铝 水样 并用 合成 检测 表现 | ||
1.磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:磁性硅胶的制备;
S2:硅胶/Mg-Al LDH材料的制备;
S3:选取离心管,并添加对照组;
S4:吸附效果的鉴定与表征。
2.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法,其特征在于,所述S1中先将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O以摩尔比2∶1溶于水后加入烧杯中,使得烧杯中的铁离子浓度为0.2mol/L,然后通过搅拌棒搅拌烧杯中的液体并向其中加入一定量氨水,待烧杯中的溶液冷却,然后过滤烧杯中的溶液,将所得的固体加入去离子水,配置成40g/L的溶液,取20mL40g/L的磁性Fe3O4溶液置于250mL的三颈圆底烧瓶中,静置片刻后,移去上清液,加入80mL10%(v/v)的四甲氧基硅烷(TMOS)溶液,然后再加入60mL的甘油,通过加入冰乙酸的方式将pH调至5.4,将混合物不断搅拌加热至90℃并在氮气环境中回流2h。
3.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法,其特征在于,所述S2中硅胶/Mg-Al LDH材料的制备过程中Mg-Al配比范围为2.22至2.60,反应时间控制在36h至72h;其中具体的操作方法为:先取Mg-Al配比范围为2.22至2.60的Mg(OH)2、Al(OH)3及适量的活化硅胶放入不同的烧杯中,向烧杯中加入适量的二次蒸馏水,将烧杯放在磁力搅拌器搅拌5min,最后将其中的溶液分别置于不同标号的反应釜中,再将放入不同标号的反应釜中烘箱中,温度均设定为100℃,最后取出各个反应釜中的产品进行抽滤、洗涤、干燥,将收集到的药品置于干燥器中备用。
4.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法,其特征在于,所述S3中需要取五个10mL离心管,向五个离心管中分别加入一定浓度镉离子,在其中四个离心管分别加入S3中获得的硅胶/Mg-Al LDH产品5mg,另取一个离心管不加吸附材料作为对照,然后向各个离心管中加入二次蒸馏水至刻度处。
5.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法,其特征在于,所述S4中需要对之前获取的各个离心管进行表征,通过红外光谱图确定吸附效果。
6.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法,其特征在于,所述S4中进行pH值对金属离子在吸附剂上的吸附对比。
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