[发明专利]一种制备异喹啉-1-酮衍生物的方法有效
申请号: | 201910488113.3 | 申请日: | 2019-06-05 |
公开(公告)号: | CN110066246B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 杨超;师成城;王俊雷;苟宝权 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07D217/24 | 分类号: | C07D217/24 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 喹啉 衍生物 方法 | ||
1.一种制备异喹啉-1-酮衍生物的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
在氮气气氛下,室温下将苯乙炔衍生物和N-苯甲酰胺-2,4,6-三苯基吡啶四氟硼酸盐衍生物溶解在二甲基亚砜中,加入曙红二钠盐和四氟硼酸钠混合均匀后,置于在15W蓝色LED下光照反应后,用水和乙酸乙酯萃取,收集有机相,旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化,所得产物即为异喹啉-1-酮衍生物;所述苯乙炔衍生物、N-苯甲酰胺-2,4,6-三苯基吡啶四氟硼酸盐衍生物化合物、四氟硼酸钠和曙红二钠盐的投料摩尔比为(20-40):10:(15-20):1;
其中苯乙炔衍生物的化学结构式为:
N-苯甲酰胺-2,4,6-三苯基吡啶四氟硼酸盐衍生物的化学结构式为:
异喹啉-1-酮衍生物的化学结构式为:
其中,R1为氢、甲氧基、甲基、萘环或氟;R2为甲氧基或甲基。
2.根据权利要求1所述的一种制备异喹啉-1-酮衍生物的方法,其特征在于在蓝色LED灯光照射反应的时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的一种制备异喹啉-1-酮衍生物的方法,其特征在于硅胶柱层析分离纯化所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种制备异喹啉-1-酮衍生物的方法,其特征在于石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:(1-2)。
5.根据权利要求1所述的一种制备异喹啉-1-酮衍生物的方法,其特征在于N-苯甲酰胺-2,4,6-三苯基吡啶四氟硼酸盐衍生物和二甲基亚砜的摩尔体积比为1mol:(5-10)L。
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