[发明专利]氯化胆碱尿素低共熔溶剂催化聚酰胺酸脱水制取聚酰亚胺有效
| 申请号： | 201910487811.1 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN112048062B | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 冯树波;武金亮;翟倩楠 | 申请（专利权）人： | 河北寰烯科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050032 河北省石家庄市裕华*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯化 胆碱 尿素 低共熔 溶剂 催化 聚酰胺 脱水 制取 聚酰亚胺 | ||
1.氯化胆碱-尿素低共熔溶剂催化聚酰胺酸脱水制取聚酰亚胺，其特征在于，所述催化脱水过程包括以下步骤：
a.将摩尔比为1:1.05的均苯四甲酸二酐PMDA与1,4-二氨基联苯醚ODA混合物在二甲基甲酰胺DMF溶液中于40℃-60℃和氮气保护下缩聚得到的聚酰胺酸PAA溶液，在60℃-80℃和-0.08MPa真空度下脱除部分DMF，得到浓缩的聚酰胺酸PAA-DMF混合溶液，其中PAA浓度为6％～12％；
b.将PAA量3～5倍的乙酸酐和PAA量2～3倍的氯化胆碱CC-尿素U低共熔溶剂CC-U DES搅拌混合均匀，加入到上述聚酰胺酸PAA-DMF混合溶液中，将混合物料搅拌加热到70℃～80℃，在氮气保护下搅拌进行脱水环合反应2小时～6小时，直至生成黄白色的粉末状固体结晶，真空过滤即得聚酰亚胺PI粗品；含有氯化胆碱CC-尿素U低共熔溶剂CC-U DES的滤液循环使用；所述氯化胆碱CC-尿素U低共熔溶剂CC-U DES中氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:1.5～1:2.5；
c.将PI粗品用一定量的DMF洗涤去除未反应的PAA，用一定量的乙醇洗去其他杂质，用一定量的水洗去氯化胆碱CC-尿素U低共熔溶剂CC-U DES，再经干燥即得粉末状聚酰亚胺PI精品。
2.如权利要求1所述的氯化胆碱-尿素低共熔溶剂催化聚酰胺酸脱水制取聚酰亚胺，其特征在于，所述脱浓缩的聚酰胺酸PAA-DMF混合溶液中PAA浓度最好为8％～10％。
3.如权利要求1所述的氯化胆碱-尿素低共熔溶剂催化聚酰胺酸脱水制取聚酰亚胺，其特征在于，所述氯化胆碱CC-尿素U低共熔溶剂CC-U DES中氯化胆碱与尿素的摩尔比最好为1:1.8～1：2.0。
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