[发明专利]莨菪亭的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910484452.4 申请日: 2019-06-05
公开(公告)号: CN110256389B 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 顾扬;龙韬;邹增龙 申请(专利权)人: 苏州百灵威超精细材料有限公司
主分类号: C07D311/16 分类号: C07D311/16
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 关家强
地址: 215000 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 莨菪 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种生化诊断试剂和植物免疫诱导剂-莨菪亭的制备方法,其特征在于:

步骤一:使用2,4-二羟基-5-甲氧基苯甲醛为起始原料,加入溶剂和催化剂,所述溶剂是N,N-二甲苯胺和N,N-二乙苯胺中的一种或两种;所述催化剂是N,N-二甲苯胺和N,N-二乙苯胺中的一种或两种;在0-300℃的反应温度范围内,加入丙二酸类化合物进行保温反应得到反应液,所述保温反应的时间2h-16h,所述丙二酸类化合物的用量为1-10当量;所述丙二酸类化合物是丙二酸、丙二酸单甲酯、丙二酸单乙酯、丙二酸单异丙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二异丙酯中的一种或者多种;

步骤二:将反应液进行冷却,冷却温度为-10℃-35℃,所述反应液冷却后析出大量固体,对析出大量固体的所述反应液进行减压抽滤,得到莨菪亭粗品和滤液;

步骤三:使用乙酸乙酯对所述莨菪亭粗品进行重结晶,得到莨菪亭纯品。

2.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述滤液能重复作为溶剂使用或进行减压蒸馏提取所述溶剂。

3.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述步骤一中反应温度为50℃-250℃。

4.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述步骤二中冷却温度为-5℃-10℃。

5.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述步骤一中保温反应时间为4h-8h。

6.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,对步骤一中的反应液进行TLC监控反应,以监控反应进度。

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