[发明专利]莨菪亭的制备方法有效
| 申请号: | 201910484452.4 | 申请日: | 2019-06-05 |
| 公开(公告)号: | CN110256389B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
| 发明(设计)人: | 顾扬;龙韬;邹增龙 | 申请(专利权)人: | 苏州百灵威超精细材料有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16 |
| 代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 关家强 |
| 地址: | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 莨菪 制备 方法 | ||
1.一种生化诊断试剂和植物免疫诱导剂-莨菪亭的制备方法,其特征在于:
步骤一:使用2,4-二羟基-5-甲氧基苯甲醛为起始原料,加入溶剂和催化剂,所述溶剂是N,N-二甲苯胺和N,N-二乙苯胺中的一种或两种;所述催化剂是N,N-二甲苯胺和N,N-二乙苯胺中的一种或两种;在0-300℃的反应温度范围内,加入丙二酸类化合物进行保温反应得到反应液,所述保温反应的时间2h-16h,所述丙二酸类化合物的用量为1-10当量;所述丙二酸类化合物是丙二酸、丙二酸单甲酯、丙二酸单乙酯、丙二酸单异丙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二异丙酯中的一种或者多种;
步骤二:将反应液进行冷却,冷却温度为-10℃-35℃,所述反应液冷却后析出大量固体,对析出大量固体的所述反应液进行减压抽滤,得到莨菪亭粗品和滤液;
步骤三:使用乙酸乙酯对所述莨菪亭粗品进行重结晶,得到莨菪亭纯品。
2.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述滤液能重复作为溶剂使用或进行减压蒸馏提取所述溶剂。
3.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述步骤一中反应温度为50℃-250℃。
4.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述步骤二中冷却温度为-5℃-10℃。
5.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,所述步骤一中保温反应时间为4h-8h。
6.如权利要求1所述的莨菪亭的制备方法,其特征在于,对步骤一中的反应液进行TLC监控反应,以监控反应进度。
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