[发明专利]2-(1-丁酸-4-基)-氨基-取代丁酰胺的制备在审
| 申请号: | 201910484288.7 | 申请日: | 2019-06-05 |
| 公开(公告)号: | CN112047852A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
| 发明(设计)人: | 李恩民;姬东方;赵国磊 | 申请(专利权)人: | 万特制药(海南)有限公司 |
| 主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 570314 海南*** | 国省代码: | 海南;46 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁酸 氨基 取代 丁酰胺 制备 | ||
1.2-(1-丁酸-4-基)-氨基-取代丁酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将式Ⅲ的化合物溶于有机溶剂中,加入化合物Ⅳ,加热反应,得到式Ⅴ的化合物;
2)式Ⅴ溶解于有机溶剂中,常温下在无机碱水解后,在经过无机酸水解得到式Ⅰ化合物;反应式如下所示:
其中R代表的是氢、甲基、乙基。
2.根据权利要求1的方法,其步骤1采用的有机溶剂,优选甲苯和苯,溶剂用量是化合物Ⅲ的10~20倍,优选15~17倍(此处为体积摩尔比)。
3.根据权利要求1的方法,其步骤1采用的反应温度优选为80~90℃。
4.根据权利要求1的方法,其步骤1加入式Ⅳ后,反应时间为8~15个小时,优选10~12个小时。
5.根据权利要求1的方法,其步骤2采用的有机溶剂建议为短碳链非质子性溶剂,优选为丙酮,溶剂用量建议为化合物Ⅳ的3~8倍,优选5~6倍(此处为体积质量比)。
6.根据权利要求1的方法,其步骤2 加入无机碱水溶液的反应温度优选为室温25 ℃,和无机酸水溶液反应体系温度优选为0℃左右。
7.根据权利要求1的方法,其步骤2式Ⅴ和无机碱水溶液反应时间建议为1.5~3小时,优选2~2.5小时。
8.根据权利要求1的方法,其步骤2中无机碱水溶液为碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸氢钠水溶液等,优选为氢氧化钠水溶液。
9.根据权利要求1的方法,其步骤2无机酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液等,优选盐酸水溶液;调节pH为5.5~5.8左右。
10.根据权利要求1与9的方法,其步骤2反应体系使用无机酸调节pH值后,继续反应时间建议为1~2小时。
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