[发明专利]2-(1-丁酸-4-基)-氨基-取代丁酰胺的制备在审

专利信息
申请号: 201910484288.7 申请日: 2019-06-05
公开(公告)号: CN112047852A 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 李恩民;姬东方;赵国磊 申请(专利权)人: 万特制药(海南)有限公司
主分类号: C07C231/12 分类号: C07C231/12;C07C237/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 570314 海南*** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 丁酸 氨基 取代 丁酰胺 制备
【权利要求书】:

1.2-(1-丁酸-4-基)-氨基-取代丁酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将式Ⅲ的化合物溶于有机溶剂中,加入化合物Ⅳ,加热反应,得到式Ⅴ的化合物;

2)式Ⅴ溶解于有机溶剂中,常温下在无机碱水解后,在经过无机酸水解得到式Ⅰ化合物;反应式如下所示:

其中R代表的是氢、甲基、乙基。

2.根据权利要求1的方法,其步骤1采用的有机溶剂,优选甲苯和苯,溶剂用量是化合物Ⅲ的10~20倍,优选15~17倍(此处为体积摩尔比)。

3.根据权利要求1的方法,其步骤1采用的反应温度优选为80~90℃。

4.根据权利要求1的方法,其步骤1加入式Ⅳ后,反应时间为8~15个小时,优选10~12个小时。

5.根据权利要求1的方法,其步骤2采用的有机溶剂建议为短碳链非质子性溶剂,优选为丙酮,溶剂用量建议为化合物Ⅳ的3~8倍,优选5~6倍(此处为体积质量比)。

6.根据权利要求1的方法,其步骤2 加入无机碱水溶液的反应温度优选为室温25 ℃,和无机酸水溶液反应体系温度优选为0℃左右。

7.根据权利要求1的方法,其步骤2式Ⅴ和无机碱水溶液反应时间建议为1.5~3小时,优选2~2.5小时。

8.根据权利要求1的方法,其步骤2中无机碱水溶液为碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸氢钠水溶液等,优选为氢氧化钠水溶液。

9.根据权利要求1的方法,其步骤2无机酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液等,优选盐酸水溶液;调节pH为5.5~5.8左右。

10.根据权利要求1与9的方法,其步骤2反应体系使用无机酸调节pH值后,继续反应时间建议为1~2小时。

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