[发明专利]一种尼龙酸聚酯多元醇的制备方法及其产品

权利要求书

1.一种尼龙酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，是以尼龙酸二甲酯和多元醇，以及多元酸、多元酸酸酐与内酯中的至少一种为原料，催化剂作用下发生酯交换反应，反应过程中精馏脱除小分子副产物，制得尼龙酸聚酯多元醇；

所述尼龙酸二甲酯与多元酸和/或多元酸酸酐的摩尔比为1:0.1-1:2.5，所述尼龙酸二甲酯与内酯的摩尔比为1:0.2-1:5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏是通过精馏柱采出小分子副产物；所述小分子副产物是指副反应产生的所有可以通过精馏分离的小分子，包括甲醇和水。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏，当小分子副产物采出速度下降后，向反应体系中通入惰性气体和/或将反应压力降压到10kPa(A)以下。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述向反应体系中通入惰性气体和/或将反应压力降压到5kPa(A)以下。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯交换反应通过尼龙酸二甲酯的甲酯基团残留量判断反应终点；所述甲酯基团残留量通过核磁方法检测。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述核磁方法为：以CDCl₃为溶剂，测试1H NMR谱图，其中3.48处峰为甲酯峰，2.67处为亚甲基峰，以2.67处亚甲基峰积分面积为100计算，当3.48处甲酯峰面积积分0.5时即为反应终点。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙酸二甲酯与多元酸和/或多元酸酸酐的摩尔比为1:0.1-1:2，所述尼龙酸二甲酯与内酯的摩尔比为1:0.2-1:5。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料包括多元酸、多元酸酸酐与内酯中的至少两种的混和。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料包括多元酸、多元酸酸酐与内酯三者的混和，原料摩尔比比例范围为尼龙酸二甲酯：多元酸：多元酸酐：内酯＝1:(0.1-2):(0.1-0.5):(0.5-5)。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述原料摩尔比比例范围为尼龙酸二甲酯：多元酸：多元酸酐：内酯＝1:(0.5-1):(0.2-0.4):(1-2)。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述内酯为己内酯和戊内酯中的一种或两种；和/或

所述多元酸或多元酸酸酐选自C2-C12的二元、三元、四元酸和对应的酸酐中的一种或多种。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述多元酸或多元酸酸酐选自丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸、苯酐中的一种或多种。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇选自C2-C12的二元、三元和四元醇中的一种或多种。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇选自乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或多种。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇的用量，以多元醇中的羟基与(尼龙酸二甲酯中酯基+多元酸中羧基+2*多元酸酸酐)计，摩尔比为＝1.04-4:1。