[发明专利]一种乙交酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种乙交酯的制备方法，包括：加入乙醇酸甲酯、辛酸亚锡，搅拌，持续地通入氮气，将温度升高到150℃～180℃开始反应，然后升高温度至200℃～210℃继续反应，反应过程中保持蒸馏头的温度在甲醇的沸点以上，当没有甲醇蒸出时结束反应，生成的黄褐色固体即为乙醇酸甲酯低聚物；将乙醇酸甲酯低聚物加热到240℃～260℃，保持反应体系内的真空度在1.0kPa～1.5kPa反应，得到淡黄色的晶体，该淡黄色的晶体即为乙交酯粗制品；将乙交酯粗制品取出，用蒸馏水洗涤，然后将洗涤后的乙交酯粗制品重结晶，得到乙交酯。本发明提供的乙交酯的制备方法，利用煤化工制乙二醇的中间产物为原料，得到了高纯度的乙交酯，工艺简单，有利于工业推广。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种乙交酯的制备方法。

背景技术

乙交酯作为聚合单体，既可以均聚合成聚乙醇酸，又可以与其他环状单体开环共聚，得到无规共聚物或者嵌段共聚物，它们作为可生物降解高分子材料中的一类，在医用高分子材料的研究和开发中占有重要的地位，在手术缝合线、人造皮肤及血管、骨骼固定及修复、药物控制释放、组织工程等领域得到了广泛的应用。因此，高产率、高纯度的乙交酯的合成方法就成为了关键的环节，但目前乙交酯合成的原料大多是乙醇酸，而目前我国乙醇酸的产量难以达到发展的需求，因此利用乙醇酸的替代品来合成乙交酯，以提高乙交酯合成的经济性，是该领域内的研究热点。

乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)是一种由乳酸和乙醇酸共聚而成的聚合物，分子链段上乙交酯(GA)链节和丙交酯(LA)链节无规或者交替排列，分子结构设计的自由度大，通过调节GA和LA的共聚比例，可以设计出具有独特分子结构的PLGA，具备良好的生物相容性、适当的力学性能，可以满足不同的使用需要。

中国发明专利(公开号：CN105622567A)发明公开了一种高产率乙交酯的制备方法，该方法是在常压下加热使乙醇酸融化，然后在1h～3h内将体系升温至180℃～200℃进行常压反应,并将形成的水蒸馏除去，随后在反应压力为1kPa～10kPa下进行减压反应，使反应物脱水缩聚生成乙醇酸低聚物；使乙醇酸低聚物完全熔融,在反应温度240℃～290℃，反应压力为10Pa～1kPa，解聚催化剂存在下，进行乙醇酸低聚物解聚反应，减压蒸馏，经冷却收集系统得到乙交酯粗产品；将得到的乙交酯粗产品进行重结晶,得到纯乙交酯产品。该方法虽然制备出了高纯度的乙交酯，但是却消耗了大量的乙醇酸，使其合成成本相应提高。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种成本低的乙交酯的制备方法。

本发明提供了一种乙交酯的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：

步骤一，加入乙醇酸甲酯、辛酸亚锡，搅拌，持续地通入氮气，将温度升高到150℃～180℃开始反应第一预定时间，然后升高温度至200℃～210℃继续反应，反应过程中保持蒸馏头的温度在甲醇的沸点以上，当没有甲醇蒸出时结束反应，生成的黄褐色固体即为乙醇酸甲酯低聚物；

步骤二，将步骤一得到的乙醇酸甲酯低聚物加热到240℃～260℃，保持反应体系内的真空度在1.0kPa～1.5kPa反应，得到淡黄色的晶体，该淡黄色的晶体即为乙交酯粗制品；

步骤三，将乙交酯粗制品取出，用蒸馏水洗涤，然后将洗涤后的乙交酯粗制品重结晶，得到乙交酯。

在本发明提供的乙交酯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，辛酸亚锡的用量为乙醇酸甲酯的质量的0.3％～0.7％。

在本发明提供的乙交酯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中的预定时间为50min～90min。

在本发明提供的乙交酯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中重结晶的具体操作为：将洗涤后的乙交酯粗制品在回流冷凝的条件下用有机溶剂重结晶三次。