[发明专利]一种乙交酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910482760.3 | 申请日： | 2019-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN112028868A | 公开（公告）日： | 2020-12-04 |
| 发明（设计）人： | 朱志荣;刘国栋 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人： | 郁旦蓉 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙交酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种乙交酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，加入乙醇酸甲酯、辛酸亚锡，搅拌，持续地通入氮气，将温度升高到150℃～180℃开始反应第一预定时间，然后升高温度至200℃～210℃继续反应，反应过程中保持蒸馏头的温度在甲醇的沸点以上，当没有所述甲醇蒸出时结束反应，生成的黄褐色固体即为乙醇酸甲酯低聚物；
步骤二，将步骤一得到的所述乙醇酸甲酯低聚物加热到240℃～260℃，保持反应体系内的真空度在1.0kPa～1.5kPa反应，得到淡黄色的晶体，该淡黄色的晶体即为乙交酯粗制品；
步骤三，将所述乙交酯粗制品取出，用蒸馏水洗涤，然后将洗涤后的所述乙交酯粗制品重结晶，得到乙交酯。
2.根据权利要求1所述的乙交酯的制备方法，其特征在于：
其中，所述辛酸亚锡的用量为所述乙醇酸甲酯的质量的0.3％～0.7％。
3.根据权利要求1所述的乙交酯的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中的所述预定时间为50min～90min。
4.根据权利要求1所述的乙交酯的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中所述重结晶的具体操作为：将洗涤后的所述乙交酯粗制品在回流冷凝的条件下用有机溶剂重结晶三次。
5.根据权利要求4所述的乙交酯的制备方法，其特征在于：
其中，所述有机溶剂为体积比5:1的乙酸乙酯与石油醚。
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