[发明专利]一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 201910482340.5 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110105943B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 徐慧;赵起锋;秦俊岭;狄志刚;尚跃再;廖伍彬;刘博;王伟杰 | 申请(专利权)人: | 中海油常州涂料化工研究院有限公司;中海油能源发展股份有限公司;中海油常州环保涂料有限公司 |
主分类号: | C09K8/54 | 分类号: | C09K8/54;C09K8/74;C07D233/16 |
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地址: | 213016 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 酸化 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高温酸化缓蚀剂,其特征在于,由以下质量百分比的组分组成:咪唑啉型曼尼希碱:25%~30%,丙炔醇:10%~15%,KI:0.3%~0.5%,OP-10:5%~10%,N,N-二甲基甲酰胺:15%~20%,二乙二醇:18%~25%,去离子水:10%~15%;
所述咪唑啉型曼尼希碱的结构式如式1所示,其中R= CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7—、CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7—或CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2CH=CH(CH2)7—,n=2~4,
式1。
2.一种如权利要求1所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在搅拌条件下向去离子水中加入KI,待KI完全溶解后依次加入N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇,升温至50~60℃,然后加入OP-10,最后加入丙炔醇及咪唑啉型曼尼希碱继续搅拌0.5~1h,冷却至室温即得。
3.根据权利要求2所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述咪唑啉型曼尼希碱由以下质量百分比的原料制得:硫脲基烯酸咪唑啉40~45%,苯甲醛10~15%,丁酮5~10%,无水乙醇40~45%。
4.根据权利要求3所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述咪唑啉型曼尼希碱由包括以下步骤的制备方法制得:将无水乙醇、硫脲基烯酸咪唑啉、苯甲醛加入到反应釜中,调PH至3~4,待体系温度升至60~80℃时,采用滴加方式加入丁酮,滴加时间维持在0.5h~0.8h,滴加完后继续升温至80℃~90℃,反应4~5h,降温即得。
5.根据权利要求3所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述硫脲基烯酸咪唑啉由以下质量百分比的原料制得:烯酸咪唑啉60~70%,二甲苯15~20%,硫脲15~20%。
6.根据权利要求5所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述烯酸咪唑啉由以下质量百分比的原料制得:烯酸55~60%,二甲苯15~20%,多乙烯多胺20~30%。
7.根据权利要求6所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述烯酸为亚油酸、油酸或亚麻酸。
8.根据权利要求5所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述硫脲基烯酸咪唑啉由包括以下步骤的制备方法制得:将二甲苯及烯酸咪唑啉加入到反应釜中,开启搅拌及加热,待温度升至60~80℃时加入相应计量的硫脲,同时通以氮气进行保护,于140~160℃反应2~4h,之后继续升温,在180~200℃反应1~2h,反应达到终点后,冷却即得。
9.根据权利要求6所述的高温酸化缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述烯酸咪唑啉由包括以下步骤的制备方法制得:将二甲苯及多乙烯多胺加入到反应釜中,开启搅拌,随后缓慢加入相应计量的烯酸,开启加热同时通以氮气进行保护,于150~200℃反应2~4h,之后继续升温,在200~230℃反应2~4h,当反应达到终点后,关闭加热自然冷却,反应产物即为烯酸咪唑啉。
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