[发明专利]一种废弃SCR催化剂回收利用工艺在审

专利信息
申请号: 201910482160.7 申请日: 2019-06-04
公开(公告)号: CN110193364A 公开(公告)日: 2019-09-03
发明(设计)人: 王归所;张永军 申请(专利权)人: 河北惠尔信新材料有限公司
主分类号: B01J23/30 分类号: B01J23/30
代理公司: 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 代理人: 赵俊娇
地址: 055550 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 酸解 草酸氧钒 回收利用 废弃 仲钨酸铵 偏钛酸 盐处理 泥渣 煅烧 硫酸氧钛溶液 氨水 草酸 可溶性硫酸 脱销催化剂 二次水洗 粉体材料 化纤消光 冷冻结晶 硫酸反应 硫酸氧钛 水解反应 酸不溶物 一次水洗 载体材料 沉降 混合钛 浓硫酸 钨酸铵 钛铁矿 漂白 钨钒 氧钛 钛液 过滤 回收
【权利要求书】:

1.一种废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一:将钛铁矿和废弃SCR催化剂按质量比为1:2混合送入酸解锅,与98%的浓硫酸发生酸解反应,然后依次经浸取,沉降,过滤,得到清钛液和酸解渣;

步骤二,所述清钛液依次经水解预热,水解,冷却,一次水洗,漂白,二次水洗,盐处理,煅烧程序,得到化纤消光剂粗品和SCR催化剂基础粉体材料粗品;

步骤三,所述酸解渣加水溶解,加入草酸,经过滤得到滤渣和草酸氧钒溶液,将草酸氧钒溶液经蒸发,得到草酸氧钒固体;

步骤四,所述滤渣,用氨水溶解后,得到正钨酸铵溶液,经冷冻结晶,得到仲钨酸铵晶体;

步骤五,所述草酸氧钒固体和仲钨酸铵晶体在盐处理过程加入到偏钛酸中,经煅烧,得到含有钨钒的SCR催化剂粉状基础材料。

2.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述浓硫酸与固相物质的质量比为1.65:1,所述固相物质为钛铁矿和废弃SCR催化剂的混合物。

3.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述沉降的时间为4H以上。

4.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述钛铁矿和废弃SCR催化剂进行酸解反应后,得到的酸解钛液含有硫酸氧钛溶液以及未与硫酸反应的三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物,酸解钛液经沉降分离,上部硫酸氧钛溶液进入精过滤工段,过滤后进入水解工段,沉降池下部底泥经压滤机分离,分离的清夜随沉降上清液经精过滤进入水解;钛液沉降的底泥含有三氧化钨、五氧化二钒和硫酸不溶物依次进行提钒和提钨,回收钨和钒的金属氧化物。

5.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述清钛液含有硫酸氧钛和硫酸亚铁,经预热器预热至80-90℃,进入水解槽,提前制备好的水解晶种也放入水解槽进行水解反应,水解在水解槽中进行,水解温度100-105℃,晶种加入量为水解钛液的1%,通过水解将硫酸氧钛形成偏钛酸。

6.如权利要求5所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述偏钛酸经一次水洗,水洗水温度50-60℃,水洗时间60min,水洗后偏钛酸中的铁含量2000ppm以下。

7.如权利要求6所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述一次水洗后进行漂白,制备三价钛,将一次水洗偏钛酸中的三价铁还原成二价硫酸亚铁,再通过二次水洗,将偏钛酸中的铁含量控制再50ppm以下。

8.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述化纤消光剂粗品的制备步骤如下:进入回转窑的偏钛酸再900-930℃条件下,经脱水,脱硫,晶型成长过程制成化纤消光剂粗品。

9.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述SCR催化剂基础粉体材料粗品的制备步骤为:进入回转窑的偏钛酸再520-550℃条件下,经脱水,脱硫,晶型成长过程制成SCR催化剂基础粉体材料粗品。

10.如权利要求1所述的废弃SCR催化剂回收利用工艺,其特征在于,所述酸解反应过滤后的泥渣,加水溶解,再60-80℃,搅拌线速度50m/min条件下,加入草酸反应2h,五氧化二钒与草酸形成草酸氧钒溶液,将反应后的物料过滤,分离的草酸氧钒溶液蒸发水分得到草酸氧钒固体;分离草酸氧钒的固相物加入氨水,氨水浓度18.5-20%,氨水加入量为三氧化钨含量的3倍,升温至80-90℃,反应时间6-8h;反应完成后,物料过滤得到正钨酸铵溶液,正钨酸铵经溶液经-10℃条件下冷冻结晶得到仲钨酸铵晶体。

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