[发明专利]用于氯霉素检测的复合修饰电极及其构建和检测方法有效
申请号: | 201910481962.6 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN112034025B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 刘启明;周厚煌 | 申请(专利权)人: | 多助科技(武汉)有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/36;G01N27/48 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 徐瑛 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区大学园路13号*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 氯霉素 检测 复合 修饰 电极 及其 构建 方法 | ||
1.用于氯霉素检测的复合修饰电极,其特征在于,包括基底电极和附着在该基底电极上的修饰层;所述修饰层包括PEDOT薄膜层以及由PCN-222、壳聚糖构成的复合膜层;
所述用于氯霉素检测的复合修饰电极的构建方法包括以下步骤:
S1、电极的预处理:对基底电极进行超声清洗并干燥;
S2、电解液配制:将步骤S1处理的基底电极作为工作电极,银/氯化银电极、铂片电极分别作为参比电极和对电极,三电极放入含0.1mol/L的高氯酸四乙铵和0.01mol/L的3,4-乙烯二氧噻吩的乙腈溶液中;
S3、电化学聚合:采用循环伏安法,在-0.2V~1.2V的扫描电势范围内,扫描速率0.05V/s,电势扫描段数为34~44,得到表面包覆淡蓝色PEDOT薄膜的ITO导电玻璃;
S4、复合修饰电极的制备:配制壳聚糖和PCN-222的混合溶液,超声分散,滴加30~60μL到步骤S3得到的电极表面,干燥箱中35℃保持2个小时,得到复合修饰电极。
2.如权利要求1所述的复合修饰电极,其特征在于,所述PEDOT薄膜层采用电化学聚合至基底电极上,所述电化学聚合采用循环伏安法,电势扫描范围为-0.2V~1.2V,扫描速率为0.05V/s,扫描段数为34~44。
3.如权利要求1所述的复合修饰电极,其特征在于,所述PCN-222、壳聚糖构成的复合膜层采用PCN-222、壳聚糖混合液直接滴加至所述PEDOT薄膜层上烘干制得,所述PCN-222、壳聚糖混合液的滴加量为30~60μL。
4.如权利要求3所述的复合修饰电极,其特征在于,所述PCN-222、壳聚糖混合液中PCN-222和壳聚糖添加比例按质量份计为1~1.5:1。
5.如权利要求1所述的复合修饰电极,其特征在于,所述基底电极为ITO导电玻璃。
6.如权利要求1所述的复合修饰电极,其特征在于,所述步骤S1具体为:将基底电极分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声洗涤10min,氮气吹干。
7.如权利要求1所述的复合修饰电极,其特征在于,所述步骤S3中,得到表面包覆淡蓝色PEDOT薄膜的ITO导电玻璃后,ITO导电玻璃用去离子水清洗,氮气吹干。
8.如权利要求1所述的复合修饰电极,其特征在于,所述步骤S4中,所述壳聚糖和PCN-222的混合溶液制备方法为:配制0.02mol/L的乙酸溶液,然后加入壳聚糖超声溶解直至变澄清,得到1mg/mL的壳聚糖溶液,之后加入PCN-222,超声处理30min。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的复合修饰电极的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
P1、构建电解池:复合修饰电极为工作电极,银/氯化银电极、铂片电极分别作为参比电极和对电极,三电极放入含一定浓度的氯霉素的磷酸盐缓冲液中,所述的磷酸盐缓冲液的pH值为5.0~7.0;
P2、富集氯霉素:将步骤P1的电解池室温下进行磁力搅拌,转速100rpm,开路富集氯霉素2~5min,计时结束后停止旋转,静置1min;
P3、采用差分脉冲伏安法,电势范围-0.8V~+0.3V,电势增量为4mV,脉冲振幅为50mV,脉冲宽度为0.2秒,脉冲周期为0.5秒;
P4、构建氯霉素浓度和差分脉冲伏安法峰电流大小的线性回归方程,并以此确定出氯霉素溶液中氯霉素的浓度。
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