[发明专利]一种酸碱循环用于草浆黑液碱回收新方法在审
| 申请号： | 201910481791.7 | 申请日： | 2019-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN112030591A | 公开（公告）日： | 2020-12-04 |
| 发明（设计）人： | 王岚;刘菲菲;李佐虎;陈洪章 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | D21C3/02 | 分类号： | D21C3/02;D21C11/04 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 100190 北京市海淀区中关村*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酸碱 循环 用于 草浆黑液碱 回收 新方法 | ||
1.一种酸碱循环用于草浆黑液碱回收新方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)黑液的制取：将秸秆切成3cm-10cm，加入蒸煮锅中，固液比为1:3—1:10(质量比)，蒸煮条件为：蒸煮用碱为NaOH，用碱量占绝干秸秆原料的15％—25％(质量比)，蒸煮温度150℃—170℃，蒸煮时间1h—3h。蒸煮完毕后，将所得浆料过滤，充分洗涤固体物料，直至固体物料的pH为6-9，收集所有滤液以及水洗液，得到所需的黑液；
(2)黑液磷酸酸化处理：在步骤(1)得到的黑液中加入NH4H2PO4调节pH至5-6，沉淀出一部分木质素，离心去除沉淀后，上清液中继续加入磷酸调节pH小于2，离心分离得到提取的木质素和NaH2PO4红液；
(3)NaH2PO4红液的苛化反应：将步骤(2)得到的NaH2PO4红液，常温下加入氢氧化钙，反应时间30min-60min，不断搅拌使反应均匀，反应结束后进行固液分离，得到磷酸钙固体和NaOH碱液；
(4)蒸煮液的循环：测定步骤(3)所得的NaOH碱液的浓度和体积后，补加一定量的固体NaOH和蒸煮用水量至步骤(1)中所述的蒸煮用碱量，将补充后的蒸煮碱液溶解混匀，重复步骤(1)的操作，即实现蒸煮碱液循环利用；
(5)磷酸钙再生NaOH与H3PO4循环：步骤(3)产生的磷酸钙固体用于循环再生NaOH与H3PO4，将磷酸钙固体与NH4H2PO4按照大于1:1.5的摩尔比加入到250℃高压釜中反应2-3h，得到CaHPO4，将CaHPO4固体与NH4HCO3固体按照大于3:1的摩尔比加入600℃的反应器中，得到NH4H2PO4溶液和CaCO3固体，NH4H2PO4溶液在250℃下通入等质量的CO2，即可得到循环过程所需H3PO4，CaCO3固体在高温下煅烧得到CaO，由CaO再进一步得到Ca(OH)2，用于补充苛化过程Ca(OH)2的消耗；
反应原理如下所示：
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