[发明专利]一种制备高纯多钒酸铵的方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯多钒酸铵的方法，所述方法为：向含钒溶液中加入硫酸亚铁，搅拌进行反应；反应完成后加入硅沉淀剂，搅拌反应后固液分离；然后利用氨基磷酸树脂对固液分离得到的溶液进行一次吸附；一次吸附完成后，利用亚胺二乙酸鳌合树脂对溶液进行二次吸附；向二次吸附后的溶液中加入硫酸铵进行沉钒，固液分离后得到多钒酸铵产品。本发明通过对工艺的改进以及对药剂的控制，除去了含钒溶液中的铬、铁、镁、铝、硅等杂质元素，制备得到了纯度＞99.9％的多钒酸铵产品；所得高纯多钒酸铵产品可用于制备其他高纯钒产品，应用至冶金、航空航天、化学、电池、颜料、玻璃、光学、医药等众多领域，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种制备高纯多钒酸铵的方法。

背景技术

钒具有众多优异的物理性能和化学性能，因而用途十分广泛。其被誉为“现代工业的味精”，是发展现代工业、现代国防和现代科学技术不可缺少的重要材料。随着科学技术水平的飞跃发展，人类对新材料的要求日益提高，其范围涵盖了冶金、航空航天、化学、电池、颜料、玻璃、光学、医药等众多领域，且具有良好发展前景。

世界上已知的钒储量有98％产于钒钛磁铁矿。在以钒钛磁铁矿为原料回收铁、钒的过程中，铬由于性质与钒相近，与钒一起经高炉冶炼、转炉提钒工序处理后进入钒渣。

目前，国内外钒渣提钒生产厂主要采用钠化焙烧、浸出的方式进行提钒。所得浸出液中的含钒物质主要为钒酸钠，还含有铬酸根或者重铬酸根等高价铬离子，除此之外，浸出液中还存在铁、镁、硅、钙等杂质元素。在以含钒浸出液为原料制备偏钒酸铵或多钒酸铵产品时，上述杂质元素不可避免的会有一部分在沉钒步骤进入钒产品中，降低了钒产品的纯度。

近年来，随着技术的进步，钒的应用领域得到了进一步的扩展，各种高端含钒产品层出不穷。例如航空航天级钒铝合金、全钒液流电池专用电解液、纳米级钒官能材料、系列钒催化剂、钒发光材料等。这些产品对于含钒原料的纯度有着严格的要求，这也对上游钒原料的生产厂家提出了更高的要求。

针对提高钒产品原料纯度的问题，目前主流的方法为沉淀法、萃取法以及吸附法。

CN106629846A公开了一种由钠化焙烧浸出液制备多钒酸铵的方法，所述方法包括：向钠化焙烧浸出液中加入碱性物质，搅拌后过滤，得到钒酸钠溶液；调节pH，然后加入除杂剂，搅拌过滤后得到钠化提钒净化液；加入沉钒剂，调节pH，加热搅拌，过滤后得到多钒酸铵晶体；经过水洗涤，干燥后得到多钒酸铵。该方法大幅降低了多钒酸铵中铁和硅的含量，但其他杂质元素的含量仍然较高。

CN104386747B公开了一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，包括：将离子交换剂活化后装入离子交换柱，串联组成离子交换系统；用多钒酸铵为起始原料，调整溶液pH值至7-8，得到多钒酸铵溶液，加入复合絮凝除杂剂，过滤得到初步净化液，过离子交换系统，得到深度净化液；向深度净化液通入高纯氨气，调节溶液至pH＝9-10，冷却结晶至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得到高纯偏钒酸铵晶体，焙烧，得到高纯五氧化二钒。该方法利用树脂吸附法得到了纯度≥99.9％的五氧化二钒产品，但是其采用氯化钡作为除铬剂，并引入了碳酸钙、硅藻土、高岭土等作为助滤剂，步骤繁琐，且引入了新的杂质离子，尤其对于新引入的阴离子杂质没有很好的去除方法，

CN109306404A公开了一种含钒溶液的萃取提钒方法，包括：a、萃取分离硫酸：取含钒溶液，用含有胺类萃取剂的有机相A逆流萃取，得到萃原液和负载有机相A；b、萃取分离钒：取萃原液，用含有磷类萃取剂的有机相B逆流萃取，得到萃余液和负载有机相B；c、反萃回收钒：采用硫酸水溶液作为反萃剂，对负载有机相B进行反萃，得到贫有机相B和富钒液，收集富钒液，即可；其中，所述含钒溶液是由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣和/或钒页岩经硫酸浸出后得到的浸出液。该方法钒萃取率高、钒杂分离效果好，但存在工艺复杂、生产量小的问题，处理量增大时，有机相的损耗增加，经济效益不够理想。