[发明专利]精制盐酸羟胺产品的方法和设备在审
| 申请号: | 201910475007.1 | 申请日: | 2019-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN110127640A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
| 发明(设计)人: | 靳辉;唐强;胡超;徐培明;刘莹 | 申请(专利权)人: | 北京凯瑞英科技有限公司;山东格瑞材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B21/14 | 分类号: | C01B21/14 |
| 代理公司: | 北京睿邦知识产权代理事务所(普通合伙) 11481 | 代理人: | 徐丁峰 |
| 地址: | 100084 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 盐酸羟胺 醇类溶剂 湿晶体 丙酮 粗品 一级洗涤 真空抽滤 纯白色 洗涤器 精制 方法和设备 二级洗涤 晶体产品 循环利用 蒸馏 烘干 收率 回收 | ||
1.一种精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
a)将盐酸羟胺粗品与丙酮混合,搅拌30分钟左右,真空抽滤,得到一级洗涤盐酸羟胺湿晶体;
b)将步骤a)得到的一级洗涤盐酸羟胺湿晶体与醇类溶剂混合,搅拌30分钟,真空抽滤,得到二级洗涤盐酸羟胺湿晶体;
c)将二级洗涤盐酸羟胺湿晶体烘干,得到纯白色的盐酸羟胺晶体产品;
d)将步骤a)和步骤b)中抽滤后得到的滤液分别进行蒸馏,分别得到丙酮和醇类溶剂,所述丙酮和醇类溶剂分别用于步骤a)和步骤b)中,实现循环利用。
2.如权利要求1所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,所述步骤a)和步骤b)中的混合和真空抽滤均在室温下进行,温度低于30℃。
3.如权利要求1所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,所述步骤b)中的醇类溶剂为脂肪醇。
4.如权利要求1所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,所述步骤a)和步骤b)中的搅拌采用机械搅拌器或者外设机泵循环;所述机械搅拌器和外设机泵的材质采用非金属材质。
5.如权利要求4所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,所述非金属材质为PP或PFA。
6.如权利要求1所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,所述步骤a)中的丙酮和b)中的醇类溶剂量均为盐酸羟胺粗品质量的1-2倍,搅拌时间为300min;真空抽滤的真空度控制在90-95KPa。
7.如权利要求1所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,所述步骤c)中的烘干采用鼓风干燥,温度控制在60-110℃,干燥时长1-5小时。
8.如权利要求7所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,所述鼓风干燥温度控制在90-100℃。
9.一种精制盐酸羟胺产品的设备,所述设备用于实施权利要求1所述的精制盐酸羟胺产品的方法,其特征在于,它包括一级洗涤器、二级洗涤器、二级抽滤装置,干燥设备、蒸馏罐;
所述一级洗涤器用于混合盐酸羟胺粗品与丙酮,并对混合物进行真空抽滤处理;
所述二级洗涤器连接所述一级洗涤器,用于混合一级洗涤盐酸羟胺湿晶体和醇类溶剂,并对混合物进行真空抽滤处理;
所述干燥设备连接所述二级洗涤器,用于对二级抽滤装置抽滤所得固体进行干燥处理;
所述两个蒸馏罐分别连接所述一级洗涤器和二级洗涤器,用于收集一级洗涤器和二级洗涤器真空抽滤的滤液,并分别进行蒸馏。
10.如权利要求9所述的精制盐酸羟胺产品的设备,其特征在于,所述两个蒸馏罐的蒸馏物出口分别连接至一级洗涤器和二级洗涤器,以将蒸馏馏出物丙酮和醇类溶剂分别送至一级洗涤器和二级洗涤器。
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