[发明专利]一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法

说明书

本发明提供一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法，涉及药物检测技术领域，包括如下步骤：S1.取丙硫菌唑中杂质对照品和丙硫菌唑原料药，配制丙硫菌唑中杂质对照品溶液和供试品溶液；S2.色谱检测条件为：以水为流动相A，以乙腈水溶液为流动相B，流动相B中加入乙酸，流速为0.3‑0.5mL/min；梯度洗脱程序为：0‑1min，流动相B的体积百分数为20％；1‑12min，流动相B的体积百分数由20％至30％；12‑18min，流动相B的体积百分数为30％；18‑18.1min，流动相B的体积百分数由30％至20％；18.1‑23min，流动相B的体积百分数为20％；质谱检测条件为：离子流数据采集范围为150‑500Da，离子源温度为110‑130℃，离子传输管温度为300‑500℃，喷雾电压为2‑4KV。本发明操作简单，准确度高。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，本发明涉及一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法。

背景技术

丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类豆类作物等众多病害，丙硫菌唑毒性低，无致畸，致突变型，对胚胎无毒性，对人和环境安全。其作用机理是抑制真菌中甾醇的前体--羊毛甾醇或2,4-亚甲基二氢羊毛甾14位上的脱甲基化作用。丙硫菌唑中的杂质对其杀菌效果会产生一定的影响，需要对杂质进行定性分析后采取解决方案。

因此，急需一种操作简单，准确度高的丙硫菌唑中杂质的定性分析方法。

发明内容

为了解决现有丙硫菌唑中杂质的定性分析方法的问题，本发明提供一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法。

本发明提供了如下的技术方案：

一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法，包括如下步骤：

S1.取丙硫菌唑中杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制丙硫菌唑中杂质对照品溶液；取丙硫菌唑原料药，以乙腈为溶剂，配制供试品溶液；以乙腈作为空白溶液；

S2.使用高效液相色谱仪和质谱检测器进行检测，色谱检测条件为：采用AgilentZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，柱温为30-40℃，以水为流动相A，以乙腈水溶液为流动相B，流动相B中加入乙酸，流速为0.3-0.5mL/min；梯度洗脱程序为：0-1min，流动相B的体积百分数为20％；1-12min，流动相B的体积百分数由20％至30％；12-18min，流动相B的体积百分数为30％；18-18.1min，流动相B的体积百分数由30％至20％；18.1-23min，流动相B的体积百分数为20％；质谱检测条件为：离子模式为正离子模式，离子流数据采集范围为150-500Da，离子源温度为110-130℃，离子传输管温度为300-500℃，喷雾电压为2-4KV。

优选的,步骤S2中色谱检测条件的柱温为35℃，流速为0.4mL/min；质谱检测条件的离子流数据采集范围为350Da，离子源温度为120℃，离子传输管温度为400℃，喷雾电压为3KV。

优选的,步骤S2中乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为7:3，加入乙酸的体积为乙腈水溶液的0.3％。

本发明的有益效果是：本发明采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，利用水-乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱，可以有效的分离丙硫菌唑中的杂质，采用质谱法对丙硫菌唑中的主要杂质峰进行定性分析，方便快捷，准确度高。

具体实施方式

实施例

一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法，包括如下步骤：

S1.取丙硫菌唑中杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制丙硫菌唑中杂质对照品溶液；取丙硫菌唑原料药，以乙腈为溶剂，配制供试品溶液；以乙腈作为空白溶液；