[发明专利]一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法在审
| 申请号: | 201910463762.8 | 申请日: | 2019-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN110208404A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
| 发明(设计)人: | 余鹏敏 | 申请(专利权)人: | 江苏恒生检测有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 金迪 |
| 地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 流动相 体积百分数 丙硫菌唑 定性分析 杂质对照品 梯度洗脱程序 乙酸 供试品溶液 离子传输管 离子源温度 乙腈水溶液 准确度 喷雾电压 色谱检测 数据采集 药物检测 质谱检测 离子流 原料药 配制 | ||
1.一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.取丙硫菌唑中杂质对照品,以乙腈为溶剂,配制丙硫菌唑中杂质对照品溶液;取丙硫菌唑原料药,以乙腈为溶剂,配制供试品溶液;以乙腈作为空白溶液;
S2.使用高效液相色谱仪和质谱检测器进行检测,色谱检测条件为:采用AgilentZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温为30-40℃,以水为流动相A,以乙腈水溶液为流动相B,流动相B中加入乙酸,流速为0.3-0.5mL/min;梯度洗脱程序为:0-1min,流动相B的体积百分数为20%;1-12min,流动相B的体积百分数由20%至30%;12-18min,流动相B的体积百分数为30%;18-18.1min,流动相B的体积百分数由30%至20%;18.1-23min,流动相B的体积百分数为20%;质谱检测条件为:离子模式为正离子模式,离子流数据采集范围为150-500Da,离子源温度为110-130℃,离子传输管温度为300-500℃,喷雾电压为2-4KV。
2.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法,其特征在于,步骤S2中色谱检测条件的柱温为35℃,流速为0.4mL/min;质谱检测条件的离子流数据采集范围为350Da,离子源温度为120℃,离子传输管温度为400℃,喷雾电压为3KV。
3.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中杂质的定性分析方法,其特征在于,步骤S2中乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为7:3,加入乙酸的体积为乙腈水溶液的0.3%。
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