[发明专利]一种苯并三氮唑连续合成的方法

说明书

本发明提供一种苯并三氮唑连续的合成方法，反应采用管式反应器，具有连续反应、设备体积小、操作安全性高，且耗能低，耗时少，同时转化率高，产品纯度好，可有效提高生产效率，降低成本。

【技术领域】

本发明涉及一种苯并三氮唑连续合成的方法，具体涉及一种使用管式反应器合成苯并三氮唑的方法。

【背景技术】

1,2,3-苯并三氮唑(BTA)是一种重要的精细化工产品。它的用途很广，主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、金属防锈剂、照相防雾剂和有机合成中间体。其应用还在不断扩大，除用作水处理缓蚀阻垢剂和涂料防锈剂外，还用作抗静电及耐紫外添加剂，PVC地板革发泡抑制剂，以及合成染料、农药和医药的中间体等。

现有技术中苯并三氮唑合成采用最经典的是邻苯二胺常压法，该方法消耗大量醋酸，产品静置困难，收率为70-80％，收率较低，反应条件苛刻，时间较长；另有苯并咪唑酮法，采用苯并咪唑酮与亚硝酸钠反应，收率可达85.3％，但苯并咪唑酮价格较高；还有邻苯二胺高压法，如CN105237488A，因该工艺无需醋酸、副反应少、污染小、收率高且反应时间短，是目前主流的生产工艺，该方法采用邻苯二胺同37％的亚硝酸钠水溶液,在温度为260℃,压力为3.0-3.5MPa条件下,反应3小时后冷却,用浓硫酸将pH值从11.7调到6,得到纯度为99.5％、收率为98.6％的苯并三氮唑，使用该方法缺点为采用高压反应釜，温度控制240-280℃，每一反应釜升温、保温、降温的反应时间在8小时左右，能耗高，时间长。

但现有技术中上述方法均使用釜式反应器，由于釜式反应器实际生产中存在的一系列如不连续性导致的能耗高、高压操作的不方便性，以及由此带来的安全性等问题，因此急需一种新的合成苯并三氮唑的方法。

【发明内容】

针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种无需醋酸、高效简易、产品收率和纯度高且时间短，可连续化生产的苯并三氮唑的合成方法。

为解决上述问题，本发明的技术方案为：一种苯并三氮唑连续合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将邻苯二胺和亚硝酸钠混合水溶液加入管式反应器，在200-300℃下，使邻苯二胺和亚硝酸钠反应；

(2)反应后的混合物进入中和反应器中，用98％硫酸进行中和，静置出现油相和水相；

(3)对油相成分进行提纯，得到产物苯并三氮唑。

在步骤(1)中，在加料前将邻苯二胺和亚硝酸钠溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到溶液A，然后通过压力泵将溶液A加入管式反应器中。作为优选，所述搅拌温度为60-100℃。

作为优选，邻苯二胺与亚硝酸钠摩尔比为0.5-0.99：1，作为优选，所述邻苯二胺与亚硝酸钠摩尔比为0.84：1。

所述反应器通过导热油进行加热。

在步骤(1)中，所述反应在压强4.0-5.5MPa下进行，反应时间为10-20min，优选反应温度为240-270℃，反应压强为4.4-5.2MPa，反应时间为15-20min。

在步骤(2)中，所述中和至pH为3-6。

所述邻苯二胺转化率在90％以上，产物苯并三氮唑纯度≥99.9％。