[发明专利]一种苯并三氮唑连续合成的方法在审
| 申请号： | 201910461699.4 | 申请日： | 2019-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110016001A | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 陈兵;盛明经 | 申请（专利权）人： | 武汉创新特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/18 | 分类号： | C07D249/18;B01J8/06 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 杨文录 |
| 地址： | 433000 湖北省仙桃市西流河镇*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯并三氮唑 操作安全性 管式反应器 产品纯度 连续反应 连续合成 生产效率 体积小 耗能 耗时 合成 | ||
1.一种苯并三氮唑连续合成的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将邻苯二胺和亚硝酸钠混合水溶液加入管式反应器，在200-300℃下，使邻苯二胺和亚硝酸钠反应；
(2)反应后的混合物进入中和反应器中，用98％硫酸进行中和，静置出现油相和水相；
(3)对油相成分进行提纯，得到产物苯丙三氮唑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在加料前将邻苯二胺和亚硝酸钠溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到溶液A，然后通过压力泵将溶液A加入管式反应器中。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于所述搅拌温度为60-100℃。
4.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于所述邻苯二胺与亚硝酸钠摩尔比为0.5-0.99：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述管式反应器通过导热油进行加热，反应管的管径6mm，长度为200m，内装SK混合单元。
6.根据权利要求1所述的方法，在步骤(1)中，所述反应在压强4.0-5.5MPa下进行，反应时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的方法，在步骤(1)中，所述反应在反应温度240-270℃、压强4.4-5.2MPa下进行，反应时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述中和至pH为3-6。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述邻苯二胺转化率在90％以上，产物苯并三氮唑纯度≥99.9％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉创新特科技有限公司，未经武汉创新特科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910461699.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种戊菌唑原药及其制备方法
- 下一篇：一种含氟芴类光引发剂及其应用
