[发明专利]共价三嗪类骨架化合物与MoS2复合析氢催化剂的制备方法及析氢催化剂的应用

说明书

本发明公开了一种共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法及析氢催化剂的应用，其中共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂是以无水氯化锌和对苯二腈为原料，得到共价三嗪类骨架化合物，然后共价三嗪类骨架化合物的粉末与酸铵、硫脲一同反应，最终得到共价三嗪类骨架化合物与辅助MoS₂复合析氢催化剂。上述制备方法操作简单、方便，成本低，易于大量制备，能够广泛应用于工业电催化析氢反应。

技术领域

本发明属于催化剂制备领域，涉及一种析氢催化剂的制备方法，具体地说，是一种共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法及析氢催化剂的应用。

背景技术

为了应对全球能源和环境危机，发展可再生能源和技术已成为一种趋势。作为一种无污染，储量丰富，利用率高的清洁能源，氢能源被认为是未来化石能源的理想替代品。

而目前的工业生产中电解水技术是大规模制氢的重要途径，但商业电解水制氢需要高效的催化剂以减少能耗，以保证在较低的过电势下达到较大的阴极电流密度。其中，铂作为催化剂是制氢过程中催化效果最好的催化剂，这是由于金属Pt具有最佳的H⁺吸附和解吸能力，但是由于铂金在自然界中资源匮乏且价格昂贵，导致铂金作为催化剂并未在工业生产中得到很好的发展。因此，开发低成本、高活性的电催化析氢催化剂取代贵金属铂金应用于工业制氢领域刻不容缓。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是要提供一种共价三嗪类骨架化合物与MoS2复合析氢催化剂的制备方法，旨在以提供一种能够替代金属Pt而应用于工业生产的电催化析氢反应中制备氢的电催化剂，以降低电催化析氢反应的成本。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，该合成方法按照以下步骤顺序进行：

(1)共价三嗪类骨架化合物的制备，包括依次进行的以下步骤：

A1)利用真空泵脱气并保持5～10mim，然后将容器于脱气状态下密封；

A2)将密封后的容器于室温匀速加热到300～500℃，并保持30～40h后冷却至室温，打开容器，得到混合物A；

A3)将混合物A研磨成粉末后，去除氯化锌，得到黑色粉末B；

A4)将黑色粉末B淋洗后，100～150℃下干燥20～30h，得到物质C，即为共价三嗪类骨架化合物；

(2)MoS₂复合材料的制备

将物质C、钼酸铵、硫脲粉溶于水中，搅拌2-5h形成均匀溶液，然后将均匀溶液转移到25ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并保持在180～250℃反应16～24h后，得到溶液D，然后用超纯水和醇将溶液D分别洗至少5次，去除无用离子，并在30～80℃下真空干燥24h，最终得到共价三嗪类骨架化合物与MoS₂的复合材料。

作为对本发明中步骤A1)的限定：所述步骤A1)中的真空环境的形成过程为：将无水氯化锌和对苯二腈加入到耐热的玻璃管中，然后用真空泵脱气去除氧气，保持5～10min后，一边利用真空泵脱气一边利用酒精喷灯密封玻璃管即可。

作为对本发明中步骤A3)的限定：所述步骤A3)中去除氯化锌的方法为：首先用去离子水对研磨成粉末的混合物A至少洗三次，然后利用稀酸在室温条件下搅拌10～20h即可。

作为对本发明中步骤A3)的进一步限定：所述稀酸为0.1mol/L的稀盐酸或者稀硫酸。

作为对本发明中步骤A4)的限定：所述步骤A4)中淋洗的方法为：用去离子水与有机溶剂分别至少淋洗三次。