[发明专利]共价三嗪类骨架化合物与MoS2复合析氢催化剂的制备方法及析氢催化剂的应用

权利要求书

1.一种共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于：该合成方法按照以下步骤顺序进行：

（1）共价三嗪类骨架化合物的制备，包括依次进行的以下步骤：

A1）将无水氯化锌和对苯二腈加入容器内混合后，利用真空泵脱气并保持5～10mim，然后将容器于脱气状态下密封；

A2）将密封后的容器于室温匀速加热到300～500℃，并保持30～40h后冷却至室温，打开容器，得到混合物A；

A3）将混合物A研磨成粉末后，去除氯化锌，得到黑色粉末B；

A4）将黑色粉末B淋洗后，100～150℃下干燥20～30h，得到物质C，即为共价三嗪类骨架化合物；

（2）MoS₂复合材料的制备

将物质C、钼酸铵、硫脲粉溶于水中，搅拌2～5h形成均匀溶液，然后将均匀溶液转移到25ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并保持在180～250 ˚C反应16～24 h后，得到溶液D，然后用超纯水和醇将溶液D分别洗至少5次，去除无用离子，并在30～80℃下真空干燥24h，最终得到共价三嗪类骨架化合物与MoS₂的复合材料。

2.根据权利要求1所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A1）中的真空环境的形成过程为：将无水氯化锌和对苯二腈加入到耐热的玻璃管中，然后用真空泵脱气去除氧气，保持5～10min后，一边利用真空泵脱气一边利用酒精喷灯密封玻璃管即可。

3.根据权利要求1或2所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A3）中去除氯化锌的方法为：首先用去离子水对研磨成粉末的混合物A至少洗三次，然后利用稀酸在室温条件下搅拌10～20h即可。

4.根据权利要求3所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述稀酸为0.1mol/L的稀盐酸或者稀硫酸。

5.根据权利要求1或2所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 所述步骤A4）中淋洗的方法为：用去离子水与有机溶剂分别至少淋洗三次。

6.根据权利要求5所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷中的任意一种或两种。

7.根据权利要求1所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 所述步骤（2）中加入的钼酸铵：硫脲：物质C的粉末质量比为1:3:1。

8.根据权利要求1、2、4、6、7中任意一项所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法，其特征在于: 所述步骤（2）中所用的醇为甲醇，乙醇或异丙醇中的一种。

9.根据权利要求1至8中任意一项所述的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的制备方法制备的共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂的一种应用，其特征在于: 所述共价三嗪类骨架化合物与MoS₂复合析氢催化剂用于工业电催化析氢反应中制备氢。