[发明专利]一种花椒果皮香气成分的检测方法

说明书

本发明涉及一种花椒果皮香气成分的检测方法，先将待测的花椒果皮样品磨成粉末，过筛后称取一定重量的花椒果皮粉末置于顶空瓶中，顶空瓶用硅胶隔垫密封，然后将充分震荡后的样品直接进行GC‑MS检测。本发明采用顶空固相微萃取结合气质联用技术对花椒香气成分进行提取与分析，样品前处理无需溶剂萃取，环保安全，简单快速，避免了繁琐的预处理过程，且样品用量少，能够直观的反映花椒果皮香气成分特征。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种采用顶空固相微萃取结合气质联用技术提取和检测花椒果皮香气成分的方法。

背景技术

花椒的品质，一般是指花椒果皮的颜色、颗粒大小、香味与麻味。花椒作为一种主要调味品，果皮的香味与麻味是花椒品质的重要体现，其中香气是决定花椒品质的一个重要因素，影响消费者购买欲望与商品价格。因此，对花椒果皮香气成分的研究具有重大意义，香气的分析测定一直是花椒生产和科研领域的重要课题。

传统的测试方法一般以感官评价为主，但感官评价具有主观性又无法对香气成分进行量化，影响测量结果的准确性。科研工作者通过现代设备手段，已经能够对各种花椒果皮中的醇类、醛类、酯类等各种香气物质进行鉴定，其中对香气的研究第一步就是对其进行提取分离，它直接关系到香气的定性定量结果，常用的香气提取方法有微波辅助提取水蒸气萃取法、常压和减压水水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法、超临界萃取法和顶空吸附法等，但是由于花椒果皮中的香气物质含量极低、组分复杂、挥发性强不稳定，在香气的萃取过程中会有物质的损失或者转化，并且容易受外界环境的影响，检测出的香气组分和含量不够完整可靠，且化学萃取还会对环境造成严重的污染。

故如何提供一种简单快速、高效无污染且结果精确的花椒果皮香气成分检测技术是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种采用快速高效的检测技术，能够同时检测出花椒果皮中60种以上的香气成分。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种花椒果皮香气成分的检测方法，包括以下步骤：

(1)将待测花椒果皮样品粉碎后过筛，得花椒果皮粉，之后称取一定量的粉末将其置于顶空瓶中，然后密封顶空瓶并充分震荡；

(2)将充分震荡后的样品直接进行GC-MS检测。

优选的，所述步骤(1)中的粉碎后过40目筛。

上述优选技术方案的有益效果是：粒度过细，样品不容易研磨且香气损失严重，粒度过大时则花椒香气萃取的效率较低，选取40目及以下粒度即可保证操作的简便性，又可确保萃取效率。

优选的，所述步骤(1)中称取花椒果皮粉0.05g～0.1g置于20mL顶空瓶中。

上述优选技术方案的有益效果是：样品量较大时，容易使色谱峰过高甚至超出合理范围，造成结果不准确；样品量较少则不容易称量且能够萃取的香气较少，也会造成结果不准确。

优选的，所述步骤(1)中顶空瓶采用硅胶隔垫密封。

上述优选技术方案的有益效果是：硅胶特氟龙组合的耐温范围在40～200℃，相较于普通橡胶更能适应于苛刻的气相检测环境。

优选的，所述步骤(2)中GC-MS检测过程中萃取头为65μmPDMS/DVB材料，萃取前230℃活化3min。

上述优选技术方案的有益效果是：不同萃取头种类萃取的物质不同，PDMS/DVB更有利于挥发性成分的萃取。

优选的，所述步骤(2)中GC-MS检测过程中萃取温度为50～80℃，萃取时间为20～60min。