[发明专利]一种花椒果皮香气成分的检测方法在审
| 申请号： | 201910457889.9 | 申请日： | 2019-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN110082457A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 马尧;魏安智 | 申请（专利权）人： | 西北农林科技大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 712100 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 花椒果皮 香气 顶空瓶 顶空固相微萃取 样品前处理 预处理过程 成分特征 环保安全 气质联用 溶剂萃取 样品用量 样品磨 检测 称取 隔垫 硅胶 过筛 花椒 密封 震荡 直观 分析 | ||
1.一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测花椒果皮样品粉碎后过筛，得花椒果皮粉，之后称取一定量的粉末将其置于顶空瓶中，然后密封顶空瓶并充分震荡；
(2)将充分震荡后的样品直接进行GC-MS检测。
2.根据权利要求1所述的一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的粉碎后过40目筛。
3.根据权利要求1所述的一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中称取花椒果皮粉0.05g～0.1g置于20mL顶空瓶中。
4.根据权利要求1所述的一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中顶空瓶采用硅胶隔垫密封。
5.根据权利要求1所述的一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中GC-MS检测过程中萃取头为65μmPDMS/DVB材料，萃取前230℃活化3min。
6.根据权利要求1所述的一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中GC-MS检测过程中萃取温度为50～80℃，萃取时间为20～60min。
7.根据权利要求1所述的一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中GC-MS检测过程中脱附时间1～3min。
8.根据权利要求1所述的一种花椒果皮香气成分的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)GC-MS检测中，气相色谱条件为：
色谱柱：TG-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；
进样温度：250℃；
分流比：80:1；
流速：80.0mL/min；
压力：53kPa；
进样量：1μL；
程序温度：初始温度50℃，保持2min，然后以3℃/min程序升温至130℃，保持2min，再以4℃/min升温至200℃，保持2min，接着以20℃/min升温至230℃，保持5min；
载气：纯度≥99.999％的氦气；
质谱条件为：
电离方式：EI；
电子能量：70eV；
离子源温度：250℃；
接口温度：250℃；
扫描范围：50～550m/z；
ACQ方式:Scan；
质谱图采用NIST数据库结合文献报道辅助定性，以正构烷烃为标品确定物质的保留指数，乙酸芳樟酯为外标半定量测定花椒气味特征中呈香物质的含量。
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