[发明专利]一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂及其原位制备方法

说明书

一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂及其原位制备方法，它属于纳米钯催化剂制备技术领域。本发明主要解决了常规制备方法中钯纳米颗粒尺寸不均、粒径较大、易团聚和分散度低等问题。本发明按照料液比分别称取一定质量的载体、钯前驱体溶液，进行混合，室温下搅拌一段时间后，将混合液倒入石英槽中，干燥后，得到混合物置于等离子体反应器中，在密闭状态下，通入放电气体，在一定气体压力、功率进行高压等离子放电，放电一定时间，得到氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂。本发明制得的催化剂在对硝基酚还原反应中表现出更高的催化活性，催化对硝基酚还原反应具有高效的催化性能。

技术领域

本发明属于纳米钯催化剂制备技术领域；具体涉及一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂及其原位制备方法。

背景技术

硝基酚类化合物是有机合成中的重要原料，但对水体的污染日益严重。其中，对硝基酚(4-nitrophenol，4-NP)具有很强的毒性，能溶于水，但在水中无法降解，是污染最广泛且最难治理的环境有机污染物之一。而4-NP的还原产物4-氨基苯酚(4-aminopheno，4-AP)具有低毒、易降解等优点，因此，制备一种可高效催化4-NP还原反应的催化剂至关重要。

由于贵金属纳米粒子具有特殊的物理和化学性质，使其在催化领域具有极大的应用价值。而金属纳米粒子具有很高的表面能，使其很容易发生团聚，导致催化性能明显下降。将金属纳米粒子负载到载体上，在提高催化剂稳定性的同时也实现了催化剂的循环利用。贵金属Pd纳米催化剂可高效催化4-NP还原反应，目前，Pd催化剂的制备主要是通过化学还原方法实现Pd²⁺的还原，但易发生Pd纳米颗粒的团聚以及流失现象。

发明内容

本发明目的是提供了具有良好的催化性能的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂及其原位制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法，包括如下步骤：

步骤1、按照料液比分别称取一定质量的载体、钯前驱体溶液，进行混合，室温下搅拌一段时间后，将混合液倒入石英槽中，干燥后，得到混合物，待用；

步骤2、将步骤1处理后的混合物置于等离子体反应器中，在密闭状态下，通入放电气体，在一定气体压力、功率进行高压等离子放电，放电一定时间，得到氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂。

本发明所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法，载体和钯前驱体溶液的料液比为0.1～0.2g：1～5ml，，搅拌时间10～12h。

本发明所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法，步骤1中所述的载体为氧化石墨烯。

本发明所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法，所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，氧化石墨烯片径为0.5～5μm，氧化石墨烯厚度为0.8～1.2nm。

本发明所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法，步骤1中所述的钯前驱体溶液为Na₂PdCl₄、K₂PdCl₄、H₂PdCl₄、Pd(NO₃)₂中的一种。

本发明所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法，钯前驱体溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。

本发明所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法，步骤2中所述的放电气体为氮气。