[发明专利]一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂及其原位制备方法在审
申请号: | 201910456808.3 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110064388A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 白雪峰;刘腾;刘洋;吕宏飞 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 赵君 |
地址: | 150040 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米钯催化剂 氧化石墨烯 氮掺杂 超细 对硝基酚 还原反应 原位制备 放电 等离子体反应器 制备技术领域 得到混合物 高压等离子 前驱体溶液 钯纳米颗粒 比分别称 催化活性 催化性能 放电气体 密闭状态 气体压力 分散度 混合液 石英槽 粒径 料液 催化剂 催化 制备 团聚 表现 | ||
1.一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、按照料液比分别称取一定质量的载体、钯前驱体溶液,进行混合,室温下搅拌一段时间后,将混合液倒入石英槽中,干燥后,得到混合物,待用;
步骤2、将步骤1处理后的混合物置于等离子体反应器中,在密闭状态下,通入放电气体,在一定气体压力、功率进行高压等离子放电,放电一定时间,得到氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:载体和钯前驱体溶液的料液比为0.1~0.2g:1~5ml,搅拌时间10~12h。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:步骤1中所述的载体为氧化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯,氧化石墨烯片径为0.5~5μm,氧化石墨烯厚度为0.8~1.2nm。
5.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:步骤1中所述的钯前驱体溶液为Na2PdCl4、K2PdCl4、H2PdCl4、Pd(NO3)2中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:钯前驱体溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:步骤2中所述的放电气体为氮气。
8.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法,其特征在于:步骤2中等离子放电为辉光放电,所述的气体压力为60~120Pa,功率为330~660W,电压为1000~1500V,放电时间为5~120min。
9.一种权利要求1-8所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法制备的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂,其特征在于:所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂对硝基酚还原反应进行催化,催化还原反应归一化动力学常数ka为174.544min-1。
10.根据权利要求9所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的原位制备方法制备的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂,其特征在于:所述的一种氮掺杂氧化石墨烯负载超细纳米钯催化剂的Pd载量为1~5wt%。
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