[发明专利]一种亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的装置及工艺

说明书

本发明提供了一种亚磷酸二甲酯氯化氢尾气应用于草甘膦合成的方法和装置。将亚磷酸二甲酯尾气经管道输送至压缩机以内，经一级加压冷凝后得到高沸的醇水溶液及不凝气，不凝气再经二级加压冷凝器深冷后分离得到的氯化氢气体进入氯化氢气柜储存；氯化氢气体与合成液在水解釜中进行酸解反应后经升温脱溶、脱酸后进入降温结晶工序，再通过洗料装置进行固液分离，经烘干得到草甘膦原药。先加压冷凝分离氯化氢和氯甲烷，氯甲烷随后进入精制工序，分离后的氯化氢应用于草甘膦生产，可降低反应体系中水的带入，减少溶剂回收时蒸汽消耗，降低废水量。降低了草甘膦生产用水，在废水处理及能源消耗都同等下降，经济环保效益显著。

技术领域

本发明属于亚磷酸二甲酯及烷基酯法草甘膦生产技术领域，具体为亚磷酸二甲酯氯化氢尾气应用于草甘膦合成的方法和装置。

背景技术

草甘膦又称农达，是一种非选择性内吸传导型茎叶除草剂。草甘膦主流生产方法有两种，一是以亚氨基二乙酸( IDA) 为原料的生产方法，二是以甘氨酸、亚磷酸烷基酯为原料的生产方法。在我国，甘氨酸-烷基酯法合成草甘膦工艺占据主导地位具体流程为：以三乙胺作催化剂，多聚甲醛在溶剂甲醇中解聚生成半缩醛，与甘氨酸进一步进行反应后再与亚磷酸二甲酯进行酯化，随后合成液再与盐酸混合、酸解、脱溶、脱酸、结晶、分离、烘干得到固体草甘膦。因此，不断完善烷基酯法草甘膦生产工艺对于我国而言有着极强的现实意义。本发明也正是在节能降耗减排、生态绿色发展这一背景下进行试验开发的成果。

在传统的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺流程为：亚磷酸二甲酯尾气经冷凝除去甲醇等低沸物，再经过水洗、碱洗回收氯化氢（盐酸），并使得尾气净化。剩余尾气的主要成为为氯甲烷，分离后氯甲烷进行回收精制工序。在传统方法中是先分离氯化氢，在回收氯甲烷。随后在传统草甘膦生产过程中是通过将盐酸溶液与合成液混合方式进行酸解。

在这个方法中，1吨草甘膦产生酸性母液约3.6吨，大量的高盐母液增加了环保处理成本。本创新针对甘氨酸法草甘膦酸解（水解）过程进行分析，通过工艺验证可知，加入系统中的氯化氢与甘氨酸质量比在（1.8～2）:1，其中约35%的氯化氢与三乙胺发生反应、45%的氯化氢发生酸解反应，约20%的氯化氢为提供酸度。尾气中少量的氯甲烷不影响草甘膦的合成，在前工序中，没必要对氯化氢气体进行过度精制，从而可以节省相应的设备投资及能源，物料消耗。

发明内容

本发明提供了一种亚磷酸二甲酯氯化氢尾气应用于草甘膦合成的装置和方法。其目的在于通过新的回收方式将酯化尾气中的氯化氢、氯甲烷进行分离，节省设备投资，同时再将氯化氢用于草甘膦水解工序，相比传统盐酸水解，该方法降低反应体系中水的带入，减少了水的产生，提高水解效率，减小安全生产风险，母液减量显著，极大降低了能源消耗及环保治理的成本，具有良好的经济效益。

本发明所提供的草甘膦生产装置实施步骤如下：

一种亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的装置，具体包括：其中，压缩机一，一级冷凝器，压缩机二，二级冷凝器，氯化氢气柜，气体缓冲罐，水解混合器，水解釜，结晶器，溶剂回收装置，固液分离装置，转运包装设备，干燥装置，稀酸甲醇储罐，氯甲烷中间槽，精馏塔，冷凝器一，接收罐，冷凝器二。

亚磷酸二甲酯尾气管道与真空压缩机机组相连，后与一级冷凝器连接，冷凝器液相出口与稀酸甲醇储罐相连，气相管道与压缩机相连，压缩机出口与二级冷凝器相连，二级冷凝器液相出口与氯甲烷中间槽相连，二级冷凝器气象出口通过气体输送设备与氯化氢气柜进口管道相连。水解冷凝液位水（醇）等高沸溶剂，不凝气在通过压缩机，经加压后与二级冷凝器相连，二级冷凝器冷凝液为氯甲烷，不凝气主要为氯化氢气体。

所述冷凝下来的氯甲烷进入氯甲烷回收工序进行精制提纯。