[发明专利]一种亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的装置及工艺

权利要求书

1.一种亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的装置，其特征在于，亚磷酸二甲酯尾气管道与压缩机一（1）连接，压缩机一（1）与一级冷凝器（2）连接，一级冷凝器（2）与压缩机二（3）连接，压缩机二（3）与二级冷凝器（4）连接，二级冷凝器（4）与氯化氢气柜（5）连接，氯化氢气柜（5）与气体缓冲罐（6）连接，气体缓冲罐（6）与水解混合器（7）连接，水解混合器（7）与水解釜（8）连接，水解釜（8）与结晶器（9）连接，结晶器（9）与固液分离装置（11）连接，固液分离装置（11）与干燥装置（13）连接，干燥装置（13）连接至产品包装区，一级冷凝器（2）与稀酸甲醇储罐（14）连接，稀酸甲醇储罐（14）与精馏塔（16）连接，精馏塔（16）顶部经冷凝器一（17）与接收罐（18）连接，接收罐（18）连接至甲醇成品槽，精馏塔（16）底部设置有冷凝器二（19），二级冷凝器（4）与氯甲烷中间槽（15）连接，氯甲烷中间槽（15）连接至氯甲烷回收区。

2.采用权利要求1所述的装置进行的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

将亚磷酸二甲酯尾气经管道输送至压缩机以内，经一级加压冷凝后得到高沸的醇水溶液及不凝气，不凝气再经二级加压冷凝器深冷后分离得到的氯化氢气体进入氯化氢气柜储存；

氯化氢气体与合成液在水解釜中进行酸解反应后经升温脱溶、脱酸后进入降温结晶工序，再通过洗料装置进行固液分离，经烘干得到草甘膦原药。

3.根据权利要求2所述的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺，其特征在于，所述的亚磷酸二甲酯尾气为甲醇和三氯化磷反应所得，其甲醇和三氯化磷质量配比为0.685～0.720:1，一级加压冷凝器内控制压力为0.05-0.1MPa，冷冻盐水温度为0~-5℃；

不凝气经二级加压冷凝器控制压力为0.15-0.3MPa，冷冻盐水温度控制为-7℃，将氯甲烷和氯化氢尾气进行分离。

4.根据权利要求2所述的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺，其特征在于，所述的合成液为多聚甲醛在甲醇、三乙胺的混合溶液下解聚，再投加甘氨酸进行加成反应，后加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应后制得；其中甘氨酸：三乙胺：亚磷酸二甲酯：多聚甲醛：甲醇按摩尔比为1：0.5-1.2：1.0-2.0：1.8-2.5：5-12。

5.根据权利要求4所述的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺，其特征在于，

所述的合成液的原料中甘氨酸：三乙胺：亚磷酸二甲酯：多聚甲醛：甲醇的摩尔比为1：0.9： 1.1：2.1：9.4。

6.根据权利要求2所述的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺，其特征在于，氯化氢气体与合成液的摩尔比为3.3～4：1。

7.根据权利要求2所述的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺，其特征在于，氯化氢气体与合成液在水解釜中进行酸解反应过程中控制混合温度45～65℃，混合液的pH值在-1.5～-0.1范围，压力为0.1-0.5MPa下进行酸解15-25min。

8.根据权利要求2所述的亚磷酸二甲酯副产氯化氢应用于草甘膦合成的工艺，其特征在于，酸解反应后以每半小时不超过10℃下升温至少300min，控制末温在117℃±2℃下脱除包括甲醇、甲缩醛及氯甲烷溶剂后进行结晶。