[发明专利]一种快速测定食用油过氧化值的方法有效
申请号: | 201910451200.1 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110146496B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 陈曦;朱祎濛;李飞明;王翊如 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/64 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;陈丹艳 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 食用油 过氧化 方法 | ||
1.一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)氧化还原反应:利用油胺碘和待测油样中的过氧化物发生氧化还原反应;
2)卤素交换反应:将步骤1)中未被氧化的碘离子与量子点CsPbBr3进行卤素交换反应,得到卤素交换反应液CsPbBrmI3-m,其中m≤3;
3)定性检测:将步骤2)的卤素交换反应液与过氧化值比色卡对比,进行过氧化值是否超标的定性;
4)定量检测:利用m值与荧光发射峰的波长移动值的相关性构建荧光可视化传感模式,将步骤2)的卤素交换反应液用分子荧光光谱分析法测定过氧化值。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于:所述氧化还原反应时间不少于10分钟,卤素交换反应时间不少于5分钟。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于,所述步骤1)包括如下步骤:
将碘单质与油胺以1mmol:3~5mmol的摩尔比在搅拌条件下加热反应,先将反应温度达110~130℃,然后继续加热至反应温度190~210℃时,停止加热,冷却;加入有机溶液稀释得到油胺碘溶液,密封避光保存;抽取待测油样与油胺碘溶液反应,均匀摇晃,使反应完全。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于:所述步骤2)CsPbBr3为荧光检测的量子点,其形态为纳米晶立方体。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于,所述步骤2)包括如下步骤:
①油酸铯的制备:铯前驱体加入溶解有油酸的十八烯溶液中,搅拌的同时加热至110~160℃,使前驱体完全溶解,其中十八烯、油酸体积比为16:1;
②溴化铅前驱体的制备:将溴化铅加入溶有油酸、油胺的十八烯溶液中,搅拌下加热至110~160℃,其中十八烯、油酸和油胺的体积比为10:1:1;
③热注入合成CsPbBr3量子点:抽取步骤①中铯前驱体溶液快速注入到步骤②溴化铅前驱体溶液中,其中铯前驱体与溴化铅前驱体的摩尔比为1mmol:3~4mmol,迅速置于冰水浴,并不停摇晃;将产物离心提取,丢弃上层清液;再次加入有机溶液,再次离心,取用上层清液得到CsPbBr3的饱和溶液;
④将CsPbBr3的饱和溶液进行稀释,并加入步骤1)反应后的溶液中进行卤素交换反应。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于:所述步骤3)中将卤素交换反应液置于紫外灯下观察其荧光,并与过氧化值比色卡对比判断。
7.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于:所述步骤4)中利用m值与荧光发射峰的波长移动值构建线性方程式y=0.0048x,其中y为食用油的过氧化值,x为荧光发射峰的波长移动值,将卤素交换反应液进行分子荧光光谱分析,测定其发射波长,带入线性方程式求得过氧化值。
8.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于:所述步骤3)中采用附有过氧化值比色卡的CsPbBr3或油胺碘顶空瓶盛装卤素交换反应液。
9.根据权利要求1所述的一种快速测定食用油过氧化值的方法,其特征在于:所述待测油样、油胺碘的用量比为0.2~0.25mL:2.5mmol。
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