[发明专利]一种硫脲甜菜碱共晶及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910450048.5 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110183338B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 程燕;于帅;薛富民;郝翠;刘玉智;陈辉 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/42;C07C335/02 |
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地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫脲 甜菜碱 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种硫脲甜菜碱共晶及其制备方法与应用,该共晶的分子结构式为:其X射线粉末衍射图包含以下2θ角值:12.1°±0.1°、13.4°±0.1°、15.3°±0.1°、16.4°±0.1°、18.1°±0.1°、18.6°±0.1°、19.2°±0.1°、20.2°±0.1°、22.5°±0.1°、23.1°±0.1°、25.2°±0.1°、25.8°±0.1°、27.2°±0.1°、28.8°±0.1°、31.3°±0.1°。本发明将硫脲作为氢键的供体,甜菜碱作为氢键的受体,成功制备出硫脲甜菜碱共晶。并将其作为低共熔溶剂应用于提取中药材中的黄酮类化合物,而且提取率更高。
技术领域
本发明涉及药物共晶技术领域,尤其涉及一种硫脲甜菜碱共晶及其制备方法与应用。
背景技术
黄芩、葛根、黄芪等中药材中都含有黄酮类化合物,以黄芩为例,其有效成分中包括了黄芩素、汉黄芩素等黄酮类化合物。黄芩、葛根、黄芪等中药材可以作为提取黄酮类化合物的原材料,因此,如何有效提取这些中药材中的黄酮类化合物是目前的研究热点。
目前,通常采用乙醇水将黄酮类化合物提取出来。但是,采用乙醇水提取黄酮类化合物的提取率较低,因此,有必要研发一种物质提高黄芩、葛根、黄芪等中药材提取黄酮类化合物的提取率。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明实施例提供一种硫脲甜菜碱共晶及其制备方法与应用。
第一方面,本发明实施例提供一种硫脲甜菜碱共晶,
所述共晶的分子结构式为:
所述共晶具有以2θ角值表示的X射线粉末衍射图,所述X射线粉末衍射图包含以下2θ角值:12.1°±0.1°、13.4°±0.1°、15.3°±0.1°、16.4°±0.1°、18.1°±0.1°、18.6°±0.1°、19.2°±0.1°、20.2°±0.1°、22.5°±0.1°、23.1°±0.1°、25.2°±0.1°、25.8°±0.1°、27.2°±0.1°、28.8°±0.1°、31.3°±0.1°。
优选地,所述共晶的熔点为138℃。
第二方面,本发明实施例提供了上述硫脲甜菜碱共晶的制备方法,所述方法包括:
将一定质量的摩尔比为1~5:1的硫脲、甜菜碱固体粉末加入到质量为所述甜菜碱固体粉末质量的20~100倍的水中;
在70~90℃范围内任一温度恒温反应2~4小时,期间搅拌;
将产物静置降温析晶,经过滤、冲洗、干燥后得到硫脲甜菜碱共晶。
优选地,降温方式为梯度降温。
优选地,所述梯度降温的方式包括:
在20℃下放置2h后,移至4℃环境中放置2h,然后移至-10℃环境中放置16h。
优选地,所述干燥方式为在40℃下真空干燥。
第三方面,本发明实施例提供了上述硫脲甜菜碱共晶用于提取中药材中黄酮类化合物的应用。
优选地,所述中药材包括黄芪、葛根或者黄芩的一种或多种的组合。
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