[发明专利]一种硫脲甜菜碱共晶及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201910450048.5 | 申请日: | 2019-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN110183338B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
| 发明(设计)人: | 程燕;于帅;薛富民;郝翠;刘玉智;陈辉 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/42;C07C335/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫脲 甜菜碱 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫脲甜菜碱共晶,其特征在于,
所述共晶的分子结构式为:
所述共晶具有以2θ角值表示的X射线粉末衍射图,所述X射线粉末衍射图包含以下2θ角值:12.1°±0.1°、13.4°±0.1°、15.3°±0.1°、16.4°±0.1°、18.1°±0.1°、18.6°±0.1°、19.2°±0.1°、20.2°±0.1°、22.5°±0.1°、23.1°±0.1°、25.2°±0.1°、25.8°±0.1°、27.2°±0.1°、28.8°±0.1°、31.3°±0.1°。
2.如权利要求1所述的硫脲甜菜碱共晶,其特征在于,所述共晶的熔点为138℃。
3.一种如权利要求1-2任一所述的硫脲甜菜碱共晶的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将一定质量的摩尔比为1~5:1的硫脲、甜菜碱固体粉末加入到质量为所述甜菜碱固体粉末质量的20~100倍的水中;
在70~90℃范围内任一温度恒温反应2~4小时,期间搅拌;
将产物静置降温析晶,经过滤、冲洗、干燥后得到硫脲甜菜碱共晶。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,降温方式为梯度降温。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述梯度降温的方式包括:
在20℃下放置2h后,移至4℃环境中放置2h,然后移至-10℃环境中放置16h。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述干燥方式为在40℃下真空干燥。
7.权利要求1-2任一所述的硫脲甜菜碱共晶用于提取黄芩中黄酮类化合物的应用,其中,黄酮类化合物为黄芩素和汉黄芩素。
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